公开(公告)号：CN110204507B

公开(公告)日：2021-03-02

申请号：CN201910421373.9

申请日：2019-05-21

Applicant: 浙江大学

Inventor： 章国林 ,  王紫娟 ,  罗浩帆 ,  陈广鹏 ,  俞永平

IPC: C07D277/22 ,  C07D277/28 ,  C07D417/04 ,  C07D277/24

Abstract: 本发明公开了一种2‑芳基‑4‑烃基噻唑化合物的制备方法，在溶剂中，将2‑硫氰基乙酮类化合物在醋酸钯的催化下与取代苯硼酸化合物发生反应，反应所得物经后处理，得2‑芳基‑4‑烃基噻唑化合物；2‑硫氰基乙酮类化合物、取代苯硼酸化合物、醋酸钯的摩尔比为1：2～3：0.3～0.4，反应温度为40～65℃，反应时间为20～30小时。本方法通过简单的原料直接环合构建噻唑环，在2，4‑位引入了两个不同的基团得到2‑芳基‑4‑烃基噻唑化合物，可以克服现有技术中原料不易获得的缺点。

公开(公告)号：CN108191754B

公开(公告)日：2020-06-26

申请号：CN201711294228.6

申请日：2017-12-08

Applicant: 浙江大学

Inventor： 章国林 ,  赵冬红 ,  罗浩帆 ,  俞永平

IPC: C07D215/40 ,  C07C51/06 ,  C07C63/04 ,  C07C63/06 ,  C07C65/21 ,  C07B59/00

Abstract: 本发明公开了一种邻位氘代苯甲酸类化合物的制备方法，依次包括以下步骤：将作为原料的8‑氨基喹啉取代苯甲酸酰胺在氘代试剂和钯催化剂存在的条件下于密封状态120～160℃油浴反应24～72h，所得的反应液冷却至室温后，萃取，所得有机层经洗涤后、干燥、浓缩；所得浓缩物进行硅胶柱层析；所得氘代中间体于硫酸水溶液中120±20℃油浴反应至TLC检测反应进行完全；所得反应液冷却至室温后，萃取，所得乙醚层经洗涤、干燥、抽滤、浓缩，得到邻位氘代的苯甲酸类化合物。采用本发明的方法制备邻位氘代苯甲酸类化合物，具有产率高、选择性好、经济性好的技术优势。

公开(公告)号：CN108276269B

公开(公告)日：2020-04-28

申请号：CN201711305787.2

申请日：2017-12-11

Applicant: 浙江大学

Inventor： 章国林 ,  赵冬红 ,  罗浩帆 ,  俞永平

IPC: C07C51/06 ,  C07C53/128

Abstract: 本发明公开了一种β‑氘代丙戊酸的制备方法，依次包括以下步骤：8‑胺基喹啉丙戊酸酰胺在D2O中，以醋酸钯作催化剂，进行分子内丙戊酰基碳骨架β位定向的氘代反应，生成氘代8‑胺基喹啉丙戊酸酰胺，所述氘代反应为在密封状态下进行；氘代8‑胺基喹啉丙戊酸酰胺在有机溶剂中，在碱的作用下，于常压回流条件下进行水解反应，之后再经酸化处理，得到β‑氘代丙戊酸。本发明选择性高，反应后处理简单，原料易得，绿色环保，为高效合成β‑氘代丙戊酸提供了一种高效准确的方法。

公开(公告)号：CN110204507A

公开(公告)日：2019-09-06

申请号：CN201910421373.9

申请日：2019-05-21

Applicant: 浙江大学

Inventor： 章国林 ,  王紫娟 ,  罗浩帆 ,  陈广鹏 ,  俞永平

IPC: C07D277/22 ,  C07D277/28 ,  C07D417/04 ,  C07D277/24

Abstract: 本发明公开了一种2-芳基-4-烃基噻唑化合物的制备方法，在溶剂中，将2-硫氰基乙酮类化合物在醋酸钯的催化下与取代苯硼酸化合物发生反应，反应所得物经后处理，得2-芳基-4-烃基噻唑化合物；2-硫氰基乙酮类化合物、取代苯硼酸化合物、醋酸钯的摩尔比为1：2～3：0.3～0.4，反应温度为40～65℃，反应时间为20～30小时。本方法通过简单的原料直接环合构建噻唑环，在2，4-位引入了两个不同的基团得到2-芳基-4-烃基噻唑化合物，可以克服现有技术中原料不易获得的缺点。

公开(公告)号：CN108276269A

公开(公告)日：2018-07-13

申请号：CN201711305787.2

申请日：2017-12-11

Applicant: 浙江大学

Inventor： 章国林 ,  赵冬红 ,  罗浩帆 ,  俞永平

IPC: C07C51/06 ,  C07C53/128

Abstract: 本发明公开了一种β-氘代丙戊酸的制备方法，依次包括以下步骤：8-胺基喹啉丙戊酸酰胺在D2O中，以醋酸钯作催化剂，进行分子内丙戊酰基碳骨架β位定向的氘代反应，生成氘代8-胺基喹啉丙戊酸酰胺，所述氘代反应为在密封状态下进行；氘代8-胺基喹啉丙戊酸酰胺在有机溶剂中，在碱的作用下，于常压回流条件下进行水解反应，之后再经酸化处理，得到β-氘代丙戊酸。本发明选择性高，反应后处理简单，原料易得，绿色环保，为高效合成β-氘代丙戊酸提供了一种高效准确的方法。

公开(公告)号：CN108191754A

公开(公告)日：2018-06-22

申请号：CN201711294228.6

申请日：2017-12-08

Applicant: 浙江大学

Inventor： 章国林 ,  赵冬红 ,  罗浩帆 ,  俞永平

IPC: C07D215/40 ,  C07C51/06 ,  C07C63/04 ,  C07C63/06 ,  C07C65/21 ,  C07B59/00

CPC classification number: C07D215/40 ,  C07B59/001 ,  C07B59/002 ,  C07B2200/05 ,  C07C51/06 ,  C07C63/04 ,  C07C63/06 ,  C07C65/21

Abstract: 本发明公开了一种邻位氘代苯甲酸类化合物的制备方法，依次包括以下步骤：将作为原料的8-氨基喹啉取代苯甲酸酰胺在氘代试剂和钯催化剂存在的条件下于密封状态120～160℃油浴反应24～72h，所得的反应液冷却至室温后，萃取，所得有机层经洗涤后、干燥、浓缩；所得浓缩物进行硅胶柱层析；所得氘代中间体于硫酸水溶液中120±20℃油浴反应至TLC检测反应进行完全；所得反应液冷却至室温后，萃取，所得乙醚层经洗涤、干燥、抽滤、浓缩，得到邻位氘代的苯甲酸类化合物。采用本发明的方法制备邻位氘代苯甲酸类化合物，具有产率高、选择性好、经济性好的技术优势。