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![2,3-二取代-1H-苯并[f]吲哚-4,9-二酮化合物及其制备法](/CN/2015/1/40/images/201510200354.jpg)
公开(公告)号：CN104860867A
公开(公告)日：2015-08-26
申请号：CN201510200354.5
申请日：2015-04-23
Applicant: 浙江大学
IPC: C07D209/60 , C07D405/04 , A61P35/00
CPC classification number: C07D209/60 , C07D405/04
Abstract: 本发明公开了一种2,3-二取代-1H-苯并[f]吲哚-4,9-二酮化合物，其结构式为： 。本发明还提供了上述2,3-二取代-1H-苯并[f]吲哚-4,9-二酮化合物的制备方法：将2-羟基-1,4-萘醌、烯烃叠氮类化合物、金属催化剂（例如为Mn(OAc)2·4H2O）一锅法于80℃进行环合反应，高收率得到目标化合物2,3-二取代-1H-苯并[f]吲哚-4,9-二酮化合物。
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公开(公告)号：CN105524013A
公开(公告)日：2016-04-27
申请号：CN201610072110.8
申请日：2016-02-02
Applicant: 浙江大学
IPC: C07D277/40 , C07D277/42 , C07D417/12
CPC classification number: C07D277/40 , C07D277/42 , C07D417/12
Abstract: 本发明公开了一种4,5-二取代-2-取代氨基噻唑化合物的制备方法，依次包括以下步骤：1)、将硝基环氧类化合物、硫脲类化合物在溶剂和碱性催化剂存在的条件下于室温反应，反应时间为4～8小时；硝基环氧类化合物、硫脲类化合物、碱性催化剂的摩尔比为1：1.8～2.2：1.8～2.2；2)、步骤1)所得的反应液浓缩去除溶剂后，加入水，用二氯甲烷萃取，所得的有机层经洗涤后、干燥、旋转蒸发仪浓缩；3)、将步骤2)所得浓缩物进行硅胶柱层析，得4,5-二取代-2-取代氨基噻唑化合物。
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公开(公告)号：CN105439901B
公开(公告)日：2017-04-12
申请号：CN201510776200.0
申请日：2015-11-12
Applicant: 浙江大学
IPC: C07C253/30 , C07C255/50
Abstract: 本发明公开了一种2‑氰基‑4’‑甲基联苯的制备方法，在反应溶剂和催化剂存在的条件下，进行邻氯苯腈和对甲基苯硼酸的Suzuki偶联反应，催化剂为聚苯乙烯‑三苯基膦负载钯，反应溶剂为EtOH/H2O，EtOH/H2O的体积比为4:1～1:4；依次进行以下步骤：1)、向反应溶剂中加入邻氯苯腈、对甲基苯硼酸和碱，加热至回流后，再加入催化剂于回流条件下进行反应；2)、反应过程用TLC检测，反应结束后，抽滤，分别得滤液和滤饼；滤液中加入水，所得有机相用饱和食盐水洗涤后用无水硫酸钠干燥，柱层析分离，得到2‑氰基‑4’‑甲基联苯。
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公开(公告)号：CN105439901A
公开(公告)日：2016-03-30
申请号：CN201510776200.0
申请日：2015-11-12
Applicant: 浙江大学
IPC: C07C253/30 , C07C255/50
CPC classification number: C07C253/30 , C07C255/50
Abstract: 本发明公开了一种2-氰基-4’-甲基联苯的制备方法，在反应溶剂和催化剂存在的条件下，进行邻氯苯腈和对甲基苯硼酸的Suzuki偶联反应，催化剂为聚苯乙烯-三苯基膦负载钯，反应溶剂为EtOH/H2O，EtOH/H2O的体积比为4:1～1:4；依次进行以下步骤：1)、向反应溶剂中加入邻氯苯腈、对甲基苯硼酸和碱，加热至回流后，再加入催化剂于回流条件下进行反应；2)、反应过程用TLC检测，反应结束后，抽滤，分别得滤液和滤饼；滤液中加入水，所得有机相用饱和食盐水洗涤后用无水硫酸钠干燥，柱层析分离，得到2-氰基-4’-甲基联苯。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN108191754B
公开(公告)日：2020-06-26
申请号：CN201711294228.6
申请日：2017-12-08
Applicant: 浙江大学
Abstract: 本发明公开了一种邻位氘代苯甲酸类化合物的制备方法，依次包括以下步骤：将作为原料的8‑氨基喹啉取代苯甲酸酰胺在氘代试剂和钯催化剂存在的条件下于密封状态120～160℃油浴反应24～72h，所得的反应液冷却至室温后，萃取，所得有机层经洗涤后、干燥、浓缩；所得浓缩物进行硅胶柱层析；所得氘代中间体于硫酸水溶液中120±20℃油浴反应至TLC检测反应进行完全；所得反应液冷却至室温后，萃取，所得乙醚层经洗涤、干燥、抽滤、浓缩，得到邻位氘代的苯甲酸类化合物。采用本发明的方法制备邻位氘代苯甲酸类化合物，具有产率高、选择性好、经济性好的技术优势。
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公开(公告)号：CN108276269B
公开(公告)日：2020-04-28
申请号：CN201711305787.2
申请日：2017-12-11
Applicant: 浙江大学
IPC: C07C51/06 , C07C53/128
Abstract: 本发明公开了一种β‑氘代丙戊酸的制备方法，依次包括以下步骤：8‑胺基喹啉丙戊酸酰胺在D2O中，以醋酸钯作催化剂，进行分子内丙戊酰基碳骨架β位定向的氘代反应，生成氘代8‑胺基喹啉丙戊酸酰胺，所述氘代反应为在密封状态下进行；氘代8‑胺基喹啉丙戊酸酰胺在有机溶剂中，在碱的作用下，于常压回流条件下进行水解反应，之后再经酸化处理，得到β‑氘代丙戊酸。本发明选择性高，反应后处理简单，原料易得，绿色环保，为高效合成β‑氘代丙戊酸提供了一种高效准确的方法。
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公开(公告)号：CN104860867B
公开(公告)日：2017-06-13
申请号：CN201510200354.5
申请日：2015-04-23
Applicant: 浙江大学
IPC: C07D209/60 , C07D405/04 , A61P35/00
Abstract: 本发明公开了一种2,3‑二取代‑1H‑苯并[f]吲哚‑4,9‑二酮化合物，其结构式为：。本发明还提供了上述2,3‑二取代‑1H‑苯并[f]吲哚‑4,9‑二酮化合物的制备方法：将2‑羟基‑1,4‑萘醌、烯烃叠氮类化合物、金属催化剂（例如为Mn(OAc)2·4H2O）一锅法于80℃进行环合反应，高收率得到目标化合物2,3‑二取代‑1H‑苯并[f]吲哚‑4,9‑二酮化合物。
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公开(公告)号：CN108276269A
公开(公告)日：2018-07-13
申请号：CN201711305787.2
申请日：2017-12-11
Applicant: 浙江大学
IPC: C07C51/06 , C07C53/128
Abstract: 本发明公开了一种β-氘代丙戊酸的制备方法，依次包括以下步骤：8-胺基喹啉丙戊酸酰胺在D2O中，以醋酸钯作催化剂，进行分子内丙戊酰基碳骨架β位定向的氘代反应，生成氘代8-胺基喹啉丙戊酸酰胺，所述氘代反应为在密封状态下进行；氘代8-胺基喹啉丙戊酸酰胺在有机溶剂中，在碱的作用下，于常压回流条件下进行水解反应，之后再经酸化处理，得到β-氘代丙戊酸。本发明选择性高，反应后处理简单，原料易得，绿色环保，为高效合成β-氘代丙戊酸提供了一种高效准确的方法。
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