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公开(公告)号：CN1477056A
公开(公告)日：2004-02-25
申请号：CN03141573.3
申请日：2003-07-08
Applicant: 浙江大学
IPC: C01B31/02 , B01J23/881
Abstract: 本发明的用于制备单壁纳米碳管的金属氧化物催化剂是以氧化镁为载体，以铁形成的氧化物为主催化剂，以钼为助催化剂形成的Fe/Mo/MgO催化剂，催化剂中铁∶钼∶镁的摩尔比为0.5～5∶0.01～3∶8～30。其制备步骤如下：先按摩尔比取铁的醇盐、钼的醇盐和镁的醇盐，均匀混合，然后在600～700℃下燃烧15～40分钟，将形成的固体冷却研细，或者在80～150℃下将形成的混合物烘干，再在600～700℃下燃烧20～40分钟，将形成的固体冷却研细，即可。本发明的催化剂活性强，利用率较高，用该催化剂制备的单壁纳米碳管，既可以具有单一的直径，也可以使直径有一定分布范围。该催化剂制备工艺过程简单，重复性好，单壁纳米碳管产量较高，纯度较高，石墨化程度很高。
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公开(公告)号：CN1225310C
公开(公告)日：2005-11-02
申请号：CN03141574.1
申请日：2003-07-08
Applicant: 浙江大学
IPC: B01J23/883
Abstract: 本发明的催化剂是以镁和钼形成的氧化物为主催化剂，以铁或钴或镍为助催化剂形成的Fe/Mo/MgO、Co/Mo/MgO、Ni/Mo/MgO三相金属氧化物催化剂。其制备步骤如下：先按铁或钴或镍∶钼∶镁的摩尔比为0.1～1∶0.5～2∶0.8～3，取铁或钴或镍的醇盐、钼的醇盐和镁的醇盐，均匀混合，然后在600～700℃下燃烧后保温10～40分钟，将形成的固体冷却研细，或在80～150℃下烘干后，在600～700℃下保温10～40分钟，再将形成的固体冷却研细，即成。该催化剂用于制备成束多壁纳米碳管在固定床气体连续流反应炉上进行。本发明的催化剂活性强，利用率高，用其制备的纳米碳管绝大部分都自组装成束，管径均匀，稳定性好，产量很高(20～80倍于催化剂)，纯度高(95%以上)，石墨化程度好。
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公开(公告)号：CN1217737C
公开(公告)日：2005-09-07
申请号：CN03116522.2
申请日：2003-04-17
Applicant: 浙江大学
Abstract: 本发明涉及金属氧化物催化剂及用该金属氧化物催化剂催化裂解甲烷制备成束多壁纳米碳管的方法。金属氧化物催化剂是含有镁及钼的氧化物，镁/钼的摩尔比为(0.5～2.0)∶(0.5～3.0)。成束多壁纳米碳管的制备在固定床气体连续流反应炉上进行。将炉温升至500～1100℃，再将催化剂放入炉中段恒温区，通入流速为50～1500sccm甲烷与流速为50～500sccm氢气或氮气或惰性气体，反应5～120分钟制得成束多壁纳米碳管。用本发明提供的催化剂制备成束多壁纳米碳管，全部是自组装成束，过程操作简单，重复性好，催化剂的活性与利用率高，成束多壁纳米碳管产量大，纯度高，管径小且均匀，石墨化程度高。
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公开(公告)号：CN1166826C
公开(公告)日：2004-09-15
申请号：CN02136034.0
申请日：2002-07-12
Applicant: 浙江大学
IPC: D01F9/12
Abstract: 本发明公开的制备鱼骨状纳米碳纤维的方法是以乙炔为碳源，氮气为载气，氢气为还原气体，厚度为0.1～2mm的泡沫镍为催化剂，采用化学气相沉积法；首先升温反应炉，控制反应温度在500～650℃，优选550～600℃，将载有泡沫镍催化剂的承载器置于炉中恒温区，然后导入氮气和氢气，保温5～8小时，再导入碳源并保温1.5～3小时，其中碳源与氮气的流量比为1∶3～1∶6，碳源与氢气的流量比为1∶1～2∶1，冷却后得本发明产品。所用的催化剂泡沫镍是商业泡沫镍，无需繁琐制备。本发明方法简单易操作，产品纯度高，单位产量高，一般可达所用催化剂质量的15～40倍，利于大批量生产。
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公开(公告)号：CN1476930A
公开(公告)日：2004-02-25
申请号：CN03141575.X
申请日：2003-07-08
Applicant: 浙江大学
IPC: B01J23/881 , C01B31/02
Abstract: 本发明的双金属氧化物催化剂是以氧化镁为载体，以铁形成的氧化物为主催化剂，以钼为助催化剂形成的Fe/Mo/MgO催化剂，催化剂中铁∶钼∶镁的摩尔比为0.5～5∶0.01～3∶8～30。该催化剂用于制备单壁纳米碳管在固定床气体连续流反应炉上进行。通过调节催化剂活性组分的配比可以控制生长的单壁纳米碳管的直径。既可以生长直径单一的单壁纳米碳管，也可以生长出直径有一定分布范围的单壁纳米碳管。单一直径的单壁纳米碳管的直径为0.87±0.05nm，具有直径分布的纳米碳管的直径为0.75～1.3±0.1nm。发明的金属氧化物催化剂活性较强，工艺过程简单，稳定性好，用其制备单壁纳米碳管产量较高，纯度较好，石墨化程度高。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN1473657A
公开(公告)日：2004-02-11
申请号：CN03129685.8
申请日：2003-06-30
Applicant: 浙江大学
IPC: B02C17/00
Abstract: 本发明公开的直接球磨使多壁纳米碳管端部开口的方法，是以外径20mm的钢球为大磨球，10mm的钢球为小磨球，按大磨球数目∶小磨球数目∶纳米碳管质量(克)＝1～4∶10～26∶0.5～2.5的比例，将大磨球、小磨球、纳米碳管放入球磨罐，抽真空两次，每次抽完真空往球磨罐里通入保护气体，然后进行球磨，球磨的转速为100～400转/分，球磨时间为4～90小时。本发明使用球磨对多壁纳米碳管进行改性，操作简单，重复性好，球磨的多壁纳米碳管绝大部分开口，XRD的数据表明，碳管的结构没有受到破坏。
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公开(公告)号：CN1389606A
公开(公告)日：2003-01-08
申请号：CN02136034.0
申请日：2002-07-12
Applicant: 浙江大学
IPC: D01F9/12
Abstract: 本发明公开的制备鱼骨状纳米碳纤维的方法是以乙炔为碳源,氮气为载气,氢气为还原气体,厚度为0.1～2mm的泡沫镍为催化剂,采用化学气相沉积法;首先升温反应炉,控制反应温度在500～650℃,优选550～600℃,将载有泡沫镍催化剂的承载器置于炉中恒温区,然后导入氮气和氢气,保温5～8小时,再导入碳源并保温1.5～3小时,其中碳源与氮气的流量比为1∶3～1∶6,碳源与氢气的流量比为1∶1～2∶1,冷却后得本发明产品。所用的催化剂泡沫镍是商业泡沫镍,无需繁琐制备。本发明方法简单易操作,产品纯度高,单位产量高,一般可达所用催化剂质量的15～40倍,利于大批量生产。
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公开(公告)号：CN1473656A
公开(公告)日：2004-02-11
申请号：CN03129684.X
申请日：2003-06-30
Applicant: 浙江大学
IPC: B02C17/00
Abstract: 本发明公开的使多壁纳米碳管端部开口采用的是球磨法，以氧化镁为球磨剂，外径20mm的钢球为大磨球，10mm的钢球为小磨球，按大磨球数目∶小磨球数目∶氧化镁质量(克)∶纳米碳管质量(克)＝1～4∶10～26∶2～8∶0.5～2.5的比例，将大磨球、小磨球、氧化镁、纳米碳管放入球磨罐，抽真空两次，每次抽完真空往球磨罐里通入保护气体，然后进行球磨，球磨的转速为100～400转/分，球磨时间为4～48小时。本发明使用球磨对多壁纳米碳管进行改性，操作简单，重复性好，球磨的多壁纳米碳管绝大部分开口，XRD的数据表明，碳管的结构没有受到破坏。
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公开(公告)号：CN1477057A
公开(公告)日：2004-02-25
申请号：CN03141574.1
申请日：2003-07-08
Applicant: 浙江大学
Abstract: 本发明的催化剂是以镁和钼形成的氧化物为主催化剂，以铁或钴或镍为助催化剂形成的Fe/Mo/MgO、Co/Mo/MgO、Ni/Mo/MgO三相金属氧化物催化剂。其制备步骤如下：先按铁或钴或镍∶钼∶镁的摩尔比为0.1～1∶0.5～2∶0.8～3，取铁或钴或镍的醇盐、钼的醇盐和镁的醇盐，均匀混合，然后在600～700℃下燃烧后保温10～40分钟，将形成的固体冷却研细，或在80～150℃下烘干后，在600～700℃下保温10～40分钟，再将形成的固体冷却研细，即成。该催化剂用于制备成束多壁纳米碳管在固定床气体连续流反应炉上进行。本发明的催化剂活性强，利用率高，用其制备的纳米碳管绝大部分都自组装成束，管径均匀，稳定性好，产量很高(20～80倍于催化剂)，纯度高(95％以上)，石墨化程度好。
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公开(公告)号：CN1212189C
公开(公告)日：2005-07-27
申请号：CN03141575.X
申请日：2003-07-08
Applicant: 浙江大学
IPC: B01J23/881 , C01B31/02
Abstract: 本发明的双金属氧化物催化剂是以氧化镁为载体，以铁形成的氧化物为主催化剂，以钼为助催化剂形成的Fe/Mo/MgO催化剂，催化剂中铁∶钼∶镁的摩尔比为0.5～5∶0.01～3∶8～30。该催化剂用于制备单壁纳米碳管在固定床气体连续流反应炉上进行。通过调节催化剂活性组分的配比可以控制生长的单壁纳米碳管的直径。既可以生长直径单一的单壁纳米碳管，也可以生长出直径有一定分布范围的单壁纳米碳管。单一直径的单壁纳米碳管的直径为0.87±0.05nm，具有直径分布的纳米碳管的直径为0.75～1.3±0.1nm。发明的金属氧化物催化剂活性较强，工艺过程简单，稳定性好，用其制备单壁纳米碳管产量较高，纯度较好，石墨化程度高。
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