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公开(公告)号：CN103539742A
公开(公告)日：2014-01-29
申请号：CN201310481404.2
申请日：2013-10-15
Applicant: 河北工业大学
IPC: C07D233/60 , C07D233/58 , C07C309/14 , C07C303/32 , C07D213/20
CPC classification number: C07D233/60 , C07C303/32 , C07D213/04 , C07D233/58 , C07C309/14
Abstract: 本发明为一种离子液体型羟胺盐的制备方法，包括以下步骤：（1）游离羟胺水溶液的制备：将羟胺盐置于反应器中，加入去离子水溶解，搅拌条件下滴加碱液，然后中和反应0.05～1h；反应完毕后将反应液减压抽滤，滤液中加入稳定剂进行减压蒸馏，馏分即为游离羟胺水溶液；（2）离子液体型羟胺盐的制备：将酸性离子液体置于反应器中，再将上步得到的羟胺水溶液加入到上述离子液体中，加料完毕后继续搅拌0.25～4h；然后旋转蒸发，可得白色固体产物离子液体型羟胺盐。本发明所提供制备方法，工艺路线短，后处理简单；且具有实现清洁生产，产品收率高，质量稳定等优点。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN103709010A
公开(公告)日：2014-04-09
申请号：CN201410008708.1
申请日：2014-01-06
Applicant: 河北工业大学
CPC classification number: C07C29/04 , C07C2601/14 , C07C35/08
Abstract: 本发明为一种由环己烯、羧酸和水反应合成环己醇的方法，该方法为：将环己烯、羧酸和水加入到釜式反应器中，其用量摩尔比为环己烯：羧酸：水=1：0.5～6：5~40；再向反应釜中加入催化剂，其用量为每毫升环己烯0.01～0.2克催化剂；充入N2，其分压为0.3~1.5MPa；将反应温度升至70～150℃，反应0.5～5小时，得到环己醇；所述的催化剂为花生壳碳基固体酸催化剂。本发明环己烯转化率为88.0%，环己醇收率为82.0%，提高了反应速率，缩短了反应时间；此外，本发明所用催化剂稳定性好，易于重复使用。
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公开(公告)号：CN103709065A
公开(公告)日：2014-04-09
申请号：CN201410008305.7
申请日：2014-01-04
Applicant: 河北工业大学
IPC: C07C251/44 , C07C249/04
CPC classification number: Y02P20/584
Abstract: 本发明为一种低附加值氯化铵的资源利用方法，该方法以氯化铵为氨化剂、双氧水为氧化剂，钛硅分子筛为催化剂，通过碱液氢氧化钠溶液的加入，环己酮与氯化铵、双氧水“一锅”合成环己酮肟的工艺过程。该工艺不仅为纯碱工业中副产的大量低值氯化铵，找到一种适合的出路，即将低值氯化铵废料，转化为高附加值的环己酮肟产品；又为环己酮肟的合成拓展了技术路线。本发明操作方便，副产物少，环己酮肟的收率接近100%；而且，固体催化剂可以回收循环使用，极大的降低了生产成本。
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公开(公告)号：CN103709010B
公开(公告)日：2016-01-20
申请号：CN201410008708.1
申请日：2014-01-06
Applicant: 河北工业大学
Abstract: 本发明为一种由环己烯、羧酸和水反应合成环己醇的方法，该方法为：将环己烯、羧酸和水加入到釜式反应器中，其用量摩尔比为环己烯：羧酸：水=1：0.5～6：5~40；再向反应釜中加入催化剂，其用量为每毫升环己烯0.01～0.2克催化剂；充入N2，其分压为0.3~1.5MPa；将反应温度升至70～150℃，反应0.5～5小时，得到环己醇；所述的催化剂为花生壳碳基固体酸催化剂。本发明环己烯转化率为88.0%，环己醇收率为82.0%，提高了反应速率，缩短了反应时间；此外，本发明所用催化剂稳定性好，易于重复使用。
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公开(公告)号：CN103539742B
公开(公告)日：2015-08-05
申请号：CN201310481404.2
申请日：2013-10-15
Applicant: 河北工业大学
IPC: C07D233/60 , C07D233/58 , C07C309/14 , C07C303/32 , C07D213/20
Abstract: 本发明为一种离子液体型羟胺盐的制备方法，包括以下步骤：（1）游离羟胺水溶液的制备：将羟胺盐置于反应器中，加入去离子水溶解，搅拌条件下滴加碱液，然后中和反应0.05～1h；反应完毕后将反应液减压抽滤，滤液中加入稳定剂进行减压蒸馏，馏分即为游离羟胺水溶液；（2）离子液体型羟胺盐的制备：将酸性离子液体置于反应器中，再将上步得到的羟胺水溶液加入到上述离子液体中，加料完毕后继续搅拌0.25～4h；然后旋转蒸发，可得白色固体产物离子液体型羟胺盐。本发明所提供制备方法，工艺路线短，后处理简单；且具有实现清洁生产，产品收率高，质量稳定等优点。
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公开(公告)号：CN103709065B
公开(公告)日：2015-08-05
申请号：CN201410008305.7
申请日：2014-01-04
Applicant: 河北工业大学
IPC: C07C251/44 , C07C249/04
CPC classification number: Y02P20/584
Abstract: 本发明为一种低附加值氯化铵的资源利用方法，该方法以氯化铵为氨化剂、双氧水为氧化剂，钛硅分子筛为催化剂，通过碱液氢氧化钠溶液的加入，环己酮与氯化铵、双氧水“一锅”合成环己酮肟的工艺过程。该工艺不仅为纯碱工业中副产的大量低值氯化铵，找到一种适合的出路，即将低值氯化铵废料，转化为高附加值的环己酮肟产品；又为环己酮肟的合成拓展了技术路线。本发明操作方便，副产物少，环己酮肟的收率接近100%；而且，固体催化剂可以回收循环使用，极大的降低了生产成本。
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