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公开(公告)号：CN115093316B
公开(公告)日：2024-01-30
申请号：CN202210884907.3
申请日：2022-07-26
Applicant: 永农生物科学有限公司 , 宁夏永农生物科学有限公司
Abstract: 本发明公开了一种灭螨醌中间体的合成方法，包括：有机溶剂中，在催化剂1、催化剂2以及作为还原剂的二氢吡啶存在的条件下，2‑羟基‑1,4‑萘醌与月桂醛在反应体系pH＝3～5下反应得到羟基灭螨醌；催化剂1为氨基酸、手性咪唑啉酮、手性脲、手性硫脲、金鸡纳碱中的至少一种；催化剂2为液体有机羧酸，用于调节反应体系pH为3～5。本发明合成方法反应步骤少、反应条件温和、环境友好、后处理步骤简便、反应收率高、产品纯度高、生产成本低、适合于工业化生产。
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公开(公告)号：CN114956969B
公开(公告)日：2024-04-16
申请号：CN202210815464.2
申请日：2022-07-12
Applicant: 永农生物科学有限公司 , 宁夏永农生物科学有限公司
IPC: C07C45/45 , C07C45/46 , C07C49/255 , B01J31/02
Abstract: 本发明提供了一种4‑乙氧基‑1,1,1‑三氟‑3‑丁烯‑2‑酮的制备方法，有机溶剂中，有机碱存在的条件下：以三氟乙酰氯与乙烯基乙醚为原料进行反应，后处理得到4‑乙氧基‑1,1,1‑三氟‑3‑丁烯‑2‑酮，其中，有机碱选自N‑甲基吗啉和/或N甲基咪唑。本发明采用N‑甲基吗啉或N‑甲基咪唑代替吡啶，在提高产品质量品质的同时减少环境污染，而且后处理过程中经水洗后就能有效去除碱残留，减少对蒸干溶剂过程中导致终产物降解的问题。
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公开(公告)号：CN115093316A
公开(公告)日：2022-09-23
申请号：CN202210884907.3
申请日：2022-07-26
Applicant: 永农生物科学有限公司 , 宁夏永农生物科学有限公司
Abstract: 本发明公开了一种灭螨醌中间体的合成方法，包括：有机溶剂中，在催化剂1、催化剂2以及作为还原剂的二氢吡啶存在的条件下，2‑羟基‑1,4‑萘醌与月桂醛在反应体系pH＝3～5下反应得到羟基灭螨醌；催化剂1为氨基酸、手性咪唑啉酮、手性脲、手性硫脲、金鸡纳碱中的至少一种；催化剂2为液体有机羧酸，用于调节反应体系pH为3～5。本发明合成方法反应步骤少、反应条件温和、环境友好、后处理步骤简便、反应收率高、产品纯度高、生产成本低、适合于工业化生产。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN114956969A
公开(公告)日：2022-08-30
申请号：CN202210815464.2
申请日：2022-07-12
Applicant: 永农生物科学有限公司 , 宁夏永农生物科学有限公司
IPC: C07C45/45 , C07C45/46 , C07C49/255 , B01J31/02
Abstract: 本发明提供了一种4‑乙氧基‑1,1,1‑三氟‑3‑丁烯‑2‑酮的制备方法，有机溶剂中，有机碱存在的条件下：以三氟乙酰氯与乙烯基乙醚为原料进行反应，后处理得到4‑乙氧基‑1,1,1‑三氟‑3‑丁烯‑2‑酮，其中，有机碱选自N‑甲基吗啉和/或N甲基咪唑。本发明采用N‑甲基吗啉或N‑甲基咪唑代替吡啶，在提高产品质量品质的同时减少环境污染，而且后处理过程中经水洗后就能有效去除碱残留，减少对蒸干溶剂过程中导致终产物降解的问题。
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公开(公告)号：CN216778179U
公开(公告)日：2022-06-21
申请号：CN202123303875.3
申请日：2021-12-24
Applicant: 永农生物科学有限公司 , 宁夏永农生物科学有限公司
Abstract: 本申请涉及脱溶装置的技术领域，尤其是涉及一种鼓气塔脱溶装置，包括依次相连的过滤设备、二级再沸器、气体鼓吹塔；所述过滤设备的进液口用于承接初脱液，所述过滤设备的出液口与二级再沸器进液口相连，二级再沸器出液口与气体鼓吹塔进液口连接；所述气体鼓吹塔塔顶出气口连接有低温冷凝器，所述气体鼓吹塔塔底储液罐上端设有用于进气鼓吹的进气口，所述低温冷凝器连接有溶剂受液器。本申请具有以下效果：通过气体鼓吹塔与二级再沸器的配合，使得初脱液进行过滤再鼓气脱溶，将残留有机溶剂进一步脱出，提高产品含量，本脱溶装置可以适用于吡唑醚菌酯、咪鲜胺、乙螨唑等产品的脱溶工序，脱溶效果佳。
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公开(公告)号：CN110041258A
公开(公告)日：2019-07-23
申请号：CN201910345147.7
申请日：2019-04-26
Applicant: 永农生物科学有限公司
IPC: C07D231/22
Abstract: 本发明涉及医药结晶的技术领域，公开了一种吡唑醚菌酯的混合晶型的制备方法，将吡唑醚菌酯固体溶解至有机溶剂中，降温至该体系结晶点温度，加入催化剂及晶种，快速搅拌速度，并降温使晶体大量析出后过滤出定量湿品，剩余结晶液与过滤母液合并，并加入定量吡唑醚菌酯固体，再次升温溶清，降温至同一结晶点温度，以结晶溶剂与催化剂的混合溶液代替催化剂，再度进行结晶，通过该流程循环结晶，所得湿品经洗涤，干燥得到所述吡唑醚菌酯晶型。通过控制单次出料的数量，减少各批次间溶质的差距；通过每批次补加新鲜溶剂，减缓结晶溶剂的变质速率。
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公开(公告)号：CN109485572A
公开(公告)日：2019-03-19
申请号：CN201811303491.1
申请日：2018-11-02
Applicant: 永农生物科学有限公司
IPC: C07C201/12 , C07C205/06 , C07C249/02 , C07C251/24
Abstract: 本发明涉及化工技术领域，针对对设备腐蚀严重的问题，提供了一种含取代基的溴化苄的制备方法，该技术方案如下：在55-70℃，两相条件下，以溴化盐为溴源，以氯气为氧化剂，以偶氮二异丁腈为引发剂，在助剂和催化剂存在下，将含取代基的甲苯溴化为取代溴苄，将物料降温至20-40℃下静置分层后中和，二次分层后得到取代溴苄溶液。以不挥发，刺激性极低的溴化盐为溴源，通过氯气氧化使得溴重生，提高了溴元素的利用率，反应可快速发生，不存在累计现象，减少对设备腐蚀的情况，降低了工业生产的风险，使得生产过程较为安全。
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公开(公告)号：CN109369534A
公开(公告)日：2019-02-22
申请号：CN201811302661.4
申请日：2018-11-02
Applicant: 永农生物科学有限公司
IPC: C07D231/22
Abstract: 本发明涉及化工技术领域，针对终产物含量较低的问题，提供了一种1-(4-氯苯基）-3-吡唑醇的制备方法，该技术方案如下：在30-60℃，以硫酸铁为氧化剂，在非水溶解性溶剂及硫酸铁水溶液组成的两相反应体系中，将1-（4-氯苯基）吡唑烷-3-酮氧化位1-（4-氯苯基）-3-吡唑醇，将物料过滤后，滤饼烘干为产品，所得滤液分层，水相通过双氧水氧化后将硫酸铁重生后再套用。采用廉价的硫酸铁做为氧化剂，降低成本，同时使得氧化反应较为温和，反应过程中不易产生过度还原物，进而提高了产品的品质，使得吡唑醇含量可以达到97%以上。
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