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公开(公告)号：CN115043876B
公开(公告)日：2024-05-10
申请号：CN202210705028.X
申请日：2022-06-21
Applicant: 永农生物科学有限公司 , 宁夏永农生物科学有限公司
Abstract: 本申请涉及一种草铵膦的纯化方法，属于草铵膦生产技术的领域，包括以下步骤：S1、取草铵膦盐酸盐混合液，加入氨水对物料的pH值进行调节，得到草铵膦铵盐混合液，取草铵膦铵盐混合液蒸水提浓，蒸水提浓后降温过滤，得到滤体A和滤液A，滤体A为氯化铵；S2、取步骤S1中的滤液A进行蒸水提浓，蒸水提浓后保温过滤，得到滤体B和滤液B，滤体B为氯化钠；S3、取步骤S2中的滤液B进行结晶，即得到纯化的草铵膦铵盐。本申请具有以水为溶剂对草铵膦进行提纯，大大降低环境污染的效果。
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公开(公告)号：CN113234767A
公开(公告)日：2021-08-10
申请号：CN202110522456.4
申请日：2021-05-13
Applicant: 永农生物科学有限公司 , 宁夏永农生物科学有限公司
Abstract: 本申请涉及一种制备不含结晶水的L‑草铵膦铵盐的固体粉末的方法，所述方法包括：(1)对D,L‑草铵膦或2‑羰基‑4‑[羟基(甲基)膦酰基]丁酸经生物催化转化得到的L‑草铵膦转化液进行固液分离，以得到液体级分；(2)将步骤(1)得到的所述液体级分脱水浓缩，以得到浓缩物；(3)向步骤(2)得到的所述浓缩物中加入醇溶剂，以得到含醇溶液；(4)将步骤(3)得到的含醇溶液的pH调节为7‑9；(5)对步骤(4)得到的经pH调节的含醇溶液进行降温至析出L‑草铵膦铵盐晶体。本申请的方法操作简便、成本低廉，具有优良的工业化前景。本申请还涉及L‑草铵膦铵盐的固体形式和晶体形式。
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公开(公告)号：CN114163472B
公开(公告)日：2024-08-09
申请号：CN202111441737.3
申请日：2021-11-27
Applicant: 永农生物科学有限公司 , 宁夏永农生物科学有限公司
Abstract: 本申请涉及一种醇溶剂下合成α‑氨基腈的方法及草铵膦的合成方法，本申请首先公开了一种醇溶剂下合成α‑氨基腈的方法，其步骤包括：在醇溶剂中，缩醛(式a)与氯化铵、氰化钠和氨气进行Strecker反应，制备得到α‑氨基腈(式b)。本申请进一步公开了一种草铵膦的合成方法，以所述方法所得的α‑氨基腈(式b)经酸催化水解可得草铵膦。本申请还公开了一种产品，产品为草铵膦铵盐溶液，其通过所述草铵膦的合成方法合成得到。本申请的α‑氨基腈的合成方法操作简单，收率高达94％以上；醇溶剂下合成α‑氨基腈(式a)，反应过程中产生的氯化钠会析出，易于分离，有利于后续酸催化水解制备草铵膦及成品草铵膦的分离纯化，具有优良的应用前景。
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公开(公告)号：CN115043876A
公开(公告)日：2022-09-13
申请号：CN202210705028.X
申请日：2022-06-21
Applicant: 永农生物科学有限公司 , 宁夏永农生物科学有限公司
Abstract: 本申请涉及一种草铵膦的纯化方法，属于草铵膦生产技术的领域，包括以下步骤：S1、取草铵膦盐酸盐混合液，加入氨水对物料的pH值进行调节，得到草铵膦铵盐混合液，取草铵膦铵盐混合液蒸水提浓，蒸水提浓后降温过滤，得到滤体A和滤液A，滤体A为氯化铵；S2、取步骤S1中的滤液A进行蒸水提浓，蒸水提浓后保温过滤，得到滤体B和滤液B，滤体B为氯化钠；S3、取步骤S2中的滤液B进行结晶，即得到纯化的草铵膦铵盐。本申请具有以水为溶剂对草铵膦进行提纯，大大降低环境污染的效果。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN114163472A
公开(公告)日：2022-03-11
申请号：CN202111441737.3
申请日：2021-11-27
Applicant: 永农生物科学有限公司 , 宁夏永农生物科学有限公司
Abstract: 本申请涉及一种醇溶剂下合成α‑氨基腈的方法及草铵膦的合成方法和产品，本申请首先公开了一种醇溶剂下合成α‑氨基腈的方法，其步骤包括：在醇溶剂中，缩醛（式a）与氯化铵、氰化钠和氨气进行Strecker反应，制备得到α‑氨基腈（式b）。本申请进一步公开了一种草铵膦的合成方法，以所述方法所得的α‑氨基腈（式b）经酸催化水解可得草铵膦。本申请还公开了一种产品，产品为草铵膦铵盐溶液，其通过所述草铵膦的合成方法合成得到。本申请的α‑氨基腈的合成方法操作简单，收率高达94%以上；醇溶剂下合成α‑氨基腈（式a），反应过程中产生的氯化钠会析出，易于分离，有利于后续酸催化水解制备草铵膦及成品草铵膦的分离纯化，具有优良的应用前景。
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公开(公告)号：CN116283735A
公开(公告)日：2023-06-23
申请号：CN202310247717.5
申请日：2023-03-07
Applicant: 永农生物科学有限公司 , 宁夏永农生物科学有限公司
IPC: C07D213/127 , C07D213/22 , B01J19/00
Abstract: 本发明公开了一种2,2'‑联吡啶的制备方法，包括如下步骤：在溶剂存在情况下，以2‑氰基吡啶和乙炔为原料，在微通道反应器中经催化剂催化环合成2,2'‑联吡啶；环合反应温度为180‑270℃，环合反应压力为0.2‑0.7Mpa。该制备方法安全、环保、成本低，反应物料易处理，能够进行连续化生产，容易获得高纯度产品。
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公开(公告)号：CN113234767B
公开(公告)日：2022-05-17
申请号：CN202110522456.4
申请日：2021-05-13
Applicant: 永农生物科学有限公司 , 宁夏永农生物科学有限公司
Abstract: 本申请涉及一种制备不含结晶水的L‑草铵膦铵盐的固体粉末的方法，所述方法包括：(1)对D,L‑草铵膦或2‑羰基‑4‑[羟基(甲基)膦酰基]丁酸经生物催化转化得到的L‑草铵膦转化液进行固液分离，以得到液体级分；(2)将步骤(1)得到的所述液体级分脱水浓缩，以得到浓缩物；(3)向步骤(2)得到的所述浓缩物中加入醇溶剂，以得到含醇溶液；(4)将步骤(3)得到的含醇溶液的pH调节为7‑9；(5)对步骤(4)得到的经pH调节的含醇溶液进行降温至析出L‑草铵膦铵盐晶体。本申请的方法操作简便、成本低廉，具有优良的工业化前景。本申请还涉及L‑草铵膦铵盐的固体形式和晶体形式。
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公开(公告)号：CN109320550A
公开(公告)日：2019-02-12
申请号：CN201811302644.0
申请日：2018-11-02
Applicant: 永农生物科学有限公司
IPC: C07F9/30
Abstract: 本发明涉及农用除草剂领域，针对成品纯度低的问题，提供了一种L-草铵膦酸或L-草铵膦羧酸盐水溶液的制备方法，该技术方案如下：将一定浓度的L-草铵膦盐酸盐水溶液用碱一定温度下调至PH=1.8-2.2，接着用有机膜分离过程中产生的无机盐，得到L-草铵膦酸水溶液；或将L-草铵膦盐酸盐水溶液用碱一定温度下调至PH=6.5-7，接着用有机膜分离过程中产生的无机盐，得到L-草铵膦羧酸盐水溶液。在有机膜的作用下，分离无机盐，减少产生结晶纯化，使得最终产物的纯度较高。
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