5-(4-硝基苯基)-3-羟基异噁唑及其制备工艺和用途

    公开(公告)号:CN104529925A

    公开(公告)日:2015-04-22

    申请号:CN201410798040.5

    申请日:2014-12-19

    CPC classification number: C07D261/12 A01N43/80

    Abstract: 本发明涉及5-(4-硝基苯基)-3-羟基异噁唑及其制备工艺和用途,包括有以下步骤:1)以4-硝基苯甲醛、三苯基磷和氯甲酸乙酯为起始原料,利用Witting反应生成相应的3-(4-硝基苯基)丙烯酸乙酯;2)将3-(4-硝基苯基)丙烯酸乙酯与溴素发生加成反应生成相应的3-(4-硝基苯基)-2,3-二溴代丙酸乙酯;3)将3-(4-硝基苯基)-2,3-二溴代丙酸乙酯再在氢氧化钠作用下和盐酸羟胺发生反应关环生成相应的5-芳基-3-羟基异噁唑。本发明的有益效果在于:可以作为杀虫剂开发,具有广泛的应用前景。

    6-甲氧基哒嗪-3-羧酸的合成工艺

    公开(公告)号:CN101508676A

    公开(公告)日:2009-08-19

    申请号:CN200910061172.9

    申请日:2009-03-20

    Inventor: 王凯 陈达

    Abstract: 本发明涉及一种中间体6-甲氧基哒嗪-3-羧酸的合成工艺,包括有以下步骤:1)在冰浴下,向硫酸中加入3-氯-6-甲基哒嗪,搅拌下,加入氧化剂,随后在20-80℃下反应,冷却加入冰水稀释,萃取,合并萃取液,进行干燥,减压至干,残余物重结晶,得到6-氯哒嗪-3-羧酸;2)向溶剂中,搅拌加入甲醇钠和6-氯哒嗪-3-羧酸,体系回流反应,反应液减压除去过量的溶剂,加入冰水,用浓盐酸调pH,静止过夜,过滤,滤饼用水重结晶,得6-甲氧基哒嗪-3-羧酸。本发明的有益效果在于:通过改变起始原料,且起始原料国内有工业化生产,原料易得,同时缩短了合成步骤,减少操作过程,使得6-甲氧基哒嗪-3-羧酸更加适合工业化生产。

    5-(4-硝基苯基)-3-羟基异噁唑及其制备工艺和用途

    公开(公告)号:CN104529925B

    公开(公告)日:2016-06-22

    申请号:CN201410798040.5

    申请日:2014-12-19

    Abstract: 本发明涉及5-(4-硝基苯基)-3-羟基异噁唑及其制备工艺和用途,包括有以下步骤:1)以4-硝基苯甲醛、三苯基磷和氯甲酸乙酯为起始原料,利用Witting反应生成相应的3-(4-硝基苯基)丙烯酸乙酯;2)将3-(4-硝基苯基)丙烯酸乙酯与溴素发生加成反应生成相应的3-(4-硝基苯基)-2,3-二溴代丙酸乙酯;3)将3-(4-硝基苯基)-2,3-二溴代丙酸乙酯再在氢氧化钠作用下和盐酸羟胺发生反应关环生成相应的5-芳基-3-羟基异噁唑。本发明的有益效果在于:可以作为杀虫剂开发,具有广泛的应用前景。

    6-甲氧基哒嗪-3-羧酸的合成工艺

    公开(公告)号:CN101508676B

    公开(公告)日:2010-12-29

    申请号:CN200910061172.9

    申请日:2009-03-20

    Inventor: 王凯 陈达

    Abstract: 本发明涉及一种中间体6-甲氧基哒嗪-3-羧酸的合成工艺,包括有以下步骤:1)在冰浴下,向硫酸中加入3-氯-6-甲基哒嗪,搅拌下,加入氧化剂,随后在20-80℃下反应,冷却加入冰水稀释,萃取,合并萃取液,进行干燥,减压至干,残余物重结晶,得到6-氯哒嗪-3-羧酸;2)向溶剂中,搅拌加入甲醇钠和6-氯哒嗪-3-羧酸,体系回流反应,反应液减压除去过量的溶剂,加入冰水,用浓盐酸调pH,静止过夜,过滤,滤饼用水重结晶,得6-甲氧基哒嗪-3-羧酸。本发明的有益效果在于:通过改变起始原料,且起始原料国内有工业化生产,原料易得,同时缩短了合成步骤,减少操作过程,使得6-甲氧基哒嗪-3-羧酸更加适合工业化生产。

    6-甲氧基哒嗪-3-羧酸的合成工艺

    公开(公告)号:CN101508677A

    公开(公告)日:2009-08-19

    申请号:CN200910061173.3

    申请日:2009-03-20

    Inventor: 王凯 陈达

    Abstract: 本发明涉及一种中间体6-甲氧基哒嗪-3-羧酸的合成工艺,包括有以下步骤:1)向溶剂中加入甲醇钠和3-氯-6-甲基哒嗪,回流反应,减压除去溶剂,残余物用冷水溶解,萃取,合并有机相,干燥,过滤,减压至干,得3-甲氧基-6-甲基哒嗪;2)向容器中依次加入硫酸,氧化剂,6-甲氧基-3-甲基哒嗪,回流反应,反应结束后冷却,加水稀释,加入无机碱,调至pH>10,趁热过滤,滤液旋干,残物用无水乙醇溶解,过滤,减压至干,加入冰水,用浓盐酸调pH,静止过夜,过滤,滤饼用水重结晶,即可。本发明的有益效果在于:改变起始原料,且原料国内有工业化生产,原料易得,缩短合成步骤,减少操作过程,使得该中间体更适合工业化生产。

    6-甲氧基哒嗪-3-羧酸的合成工艺

    公开(公告)号:CN101508677B

    公开(公告)日:2012-07-25

    申请号:CN200910061173.3

    申请日:2009-03-20

    Inventor: 王凯 陈达

    Abstract: 本发明涉及一种中间体6-甲氧基哒嗪-3-羧酸的合成工艺,包括有以下步骤:1)向溶剂中加入甲醇钠和3-氯-6-甲基哒嗪,回流反应,减压除去溶剂,残余物用冷水溶解,萃取,合并有机相,干燥,过滤,减压至干,得3-甲氧基-6-甲基哒嗪;2)向容器中依次加入硫酸,氧化剂,6-甲氧基-3-甲基哒嗪,回流反应,反应结束后冷却,加水稀释,加入无机碱,调至pH>10,趁热过滤,滤液旋干,残物用无水乙醇溶解,过滤,减压至干,加入冰水,用浓盐酸调pH,静止过夜,过滤,滤饼用水重结晶,即可。本发明的有益效果在于:改变起始原料,且原料国内有工业化生产,原料易得,缩短合成步骤,减少操作过程,使得该中间体更适合工业化生产。

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