公开(公告)号：CN102391133A

公开(公告)日：2012-03-28

申请号：CN201110287058.5

申请日：2011-09-23

Applicant: 桂林理工大学

Inventor： 肖瑜 ,  张淑华 ,  葛成敏 ,  冯超 ,  郭晶晶

IPC: C07C217/58 ,  C07C213/02 ,  C07C213/10

Abstract: 本发明公开了一种2-(N，N′-二甲基胺甲基)-6-乙氧基苯酚的原位合成方法。将0.3-0.4克分析纯Co(ClO4)2·6H2O和0.1-0.3克分析纯乙氧基水杨醛溶于8-12毫升体积比为1∶1的无水甲醇和分析纯N，N′-二甲基甲酰胺(DMF)的混合溶液中；向混合溶液中缓慢加入分析纯三乙胺或分析纯氢氧化钾，搅拌，调节pH值在8-9；转入聚四氟乙烯的反应釜中，在130-150℃下反应110-130小时，降温至室温，开釜，过滤，用无水甲醇洗涤，得到单晶级2-(N，N′-二甲基胺甲基)-6-乙氧基苯酚配合物，然后将单晶级2-(N，N′-二甲基胺甲基)-6-乙氧基苯酚配合物溶解、重结晶。本发明克服了溶剂法的缺点，具有工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高等优点。

公开(公告)号：CN102285903A

公开(公告)日：2011-12-21

申请号：CN201110287000.0

申请日：2011-09-23

Applicant: 桂林理工大学

Inventor： 张淑华 ,  郭晶晶 ,  葛成敏 ,  张义东 ,  冯超

IPC: C07C271/02 ,  C07C269/06

Abstract: 本发明公开了一种N，N’-二甲基氨基甲酸的原位合成方法。将0.3-0.4克分析纯的Co(ClO4)2·6H2O、0.1-0.3克分析纯的乙氧基水杨醛和0.1-0.3毫升的重量百分比浓度为40％的甲胺水溶液溶于8-12毫升体积比为1∶1的无水甲醇和分析纯N，N’-二甲基甲酰胺的混合溶液中；向混合溶液中缓慢加入分析纯氢氧化钾，搅拌，调节pH值在9-10.5；转入聚四氟乙烯的反应釜中，在130-150℃下反应90-110小时，降温至室温，开釜，过滤，用无水甲醇洗涤，得到单晶级N，N’-二甲基氨基甲酸配合物，然后溶解、重结晶。本发明克服了溶剂法的缺点，具有工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高等优点。