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公开(公告)号：CN110551083A
公开(公告)日：2019-12-10
申请号：CN201810548824.0
申请日：2018-05-31
Applicant: 常州兰陵制药有限公司
IPC: C07D307/52
Abstract: 本发明公开了一种枸橼酸铋雷尼替丁的制备方法，具有以下步骤：①由雷尼替丁碱与枸橼酸铋在80～100℃的温度下反应得到枸橼酸铋雷尼替丁溶液；②将步骤①得到的枸橼酸铋雷尼替丁溶液冷却至50～70℃，加入药用活性炭保温脱色；③过滤，将滤液滴加到预先处理的无水乙醇中，控制温度，搅拌结晶；④离心过滤，滤饼用无水乙醇洗涤后真空干燥，粉碎，得到枸橼酸铋雷尼替丁粉末；上述步骤③中所述预先处理的无水乙醇是指预先用分子筛对市售的无水乙醇进行处理。本发明的方法利用分子筛对无水乙醇进行处理，可以大大提高无水乙醇的纯度，从而大大降低无水乙醇中的杂质含量，进而可以大大降低枸橼酸铋雷尼替丁中最大单杂Ⅰ和总杂的含量。
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公开(公告)号：CN106265525A
公开(公告)日：2017-01-04
申请号：CN201610824055.3
申请日：2016-09-14
Applicant: 常州兰陵制药有限公司 , 上海现代药物制剂工程研究中心有限公司
IPC: A61K9/14 , A61K31/436 , A61K47/38 , A61P37/06 , A61P35/00
CPC classification number: A61K31/436 , A61K9/146
Abstract: 本发明公开了一种依维莫司固体分散体的制备方法，具有以下步骤：①将依维莫司、羟丙基甲基纤维素以及有机溶剂搅拌混合均匀；②采用微波真空干燥方法去除步骤①搅拌均匀后的物料中的有机溶剂，得到依维莫司固体分散体。步骤②中所述的微波真空干燥的真空度≤-0.080MPa，干燥温度≤55℃。本发明采用常规应用在农产品和食品加工中的微波真空干燥去除依维莫司固体分散体制备过程中有机溶剂，既能够有效避免依维莫司的氧化降解，又能够大大提高干燥效率，而且干燥后的物料表面酥松，易于下一步处理加工。
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公开(公告)号：CN103896888A
公开(公告)日：2014-07-02
申请号：CN201410122180.0
申请日：2014-03-28
Applicant: 常州兰陵制药有限公司
IPC: C07D307/52 , C07C59/265 , C07C51/41
Abstract: 本发明公开了一种枸橼酸铋雷尼替丁的制备方法，具有以下步骤：①由雷尼替丁与枸橼酸铋在90～95℃的温度下反应得到含有枸橼酸铋雷尼替丁的溶液；②将步骤①得到的含有枸橼酸铋雷尼替丁的溶液降温至50～60℃，加入活性炭，保温脱色20～30min；③抽滤，将滤液加入自制无水乙醇中并搅拌结晶，抽滤，滤饼经干燥即得枸橼酸铋雷尼替丁。所述的自制无水乙醇是向市售的工业级无水乙醇中加入钠盐并搅拌，然后过滤得到。本发明的方法通过对无水乙醇进行处理，从而大大降低了无水乙醇中的微量杂质，进而减少了枸橼酸铋雷尼替丁中最大单杂的产生，可使该最大单杂的含量降至0.5%以下，最低可降至0.3%以下，从而大大提高了产品质量。
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公开(公告)号：CN107536801A
公开(公告)日：2018-01-05
申请号：CN201710713528.7
申请日：2017-08-18
Applicant: 常州兰陵制药有限公司
Abstract: 本发明公开了一种氯化钙溴化钠注射液的制备工艺，具有以下步骤：①将少量注射用水加热至沸腾，并在沸腾状态下先投入处方量的氯化钙，搅拌溶解后再在沸腾状态下投入处方量的溴化钠并搅拌溶解；②先用0.5N的盐酸调节pH至2.0～3.0，煮沸，回打，过滤；③再用0.5N的氢氧化钠调节pH至7.5～8.5，煮沸，回打，过滤；④加注射用水至全量的70%～85%，加入药用活性炭，煮沸，回打，冷却，用0.1N的盐酸调节pH至4.6～4.8；⑤加注射用水至全量；⑥按照处方规格灌封，121℃灭菌15min。本发明的方法能够解决现有的氯化钙溴化钠注射液易出现可见异物的问题，尤其是在高温或者冻融循环情况下具有更好的稳定性。
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公开(公告)号：CN103848849B
公开(公告)日：2016-02-24
申请号：CN201410111440.4
申请日：2014-03-24
Applicant: 上海医药工业研究院 , 常州兰陵制药有限公司
IPC: C07D498/18
Abstract: 本发明提供了一种依维莫司的制备工艺，包括两个步骤：1).雷帕霉素与三氟甲磺酸2‐(叔丁基二甲基硅氧基)乙酯在适当溶剂与有机碱存在下反应得到中间体A；2).中间体A与无机酸在有机溶剂中反应得到依维莫司；其中：步骤1)中所用有机碱选自三乙胺、N,N‐二异丙基乙胺、1,8‐二氮杂二环十一碳‐7‐烯或N‐甲基吗啉等大位阻或非亲核性碱，步骤2)中所用酸为盐酸、硫酸或磷酸。本发明工艺通过反应条件的优化及选择，两步骤总收率以及终产物纯度都较现有文献报道有大幅度提高，工艺路线短、反应条件温和且反应结果也稳定可靠。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN1102585C
公开(公告)日：2003-03-05
申请号：CN99114171.7
申请日：1999-04-28
Applicant: 常州兰陵制药有限公司 , 江苏省药物研究所
IPC: C07D307/52
Abstract: 本发明涉及一种杂环化合物复盐。雷尼替丁枸橼酸铋是一类治疗消化道系统疾病的药物。本发明在搅拌下、将雷尼替丁碱基加入到溶剂稀乙醇中使之溶解，继续搅拌下加入枸橼酸铋，并在搅拌中使雷尼替丁碱基与枸橼酸铋反应，反应温度为0～35℃，反应的同时对物料进行超声波催化处理0.5～10小时使反应完全，然后从物料中分离出所生成的雷尼替丁枸橼酸铋盐。本发明所得产物纯度较高、收率也较高、反应时间相对较短。
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公开(公告)号：CN107382921B
公开(公告)日：2025-04-18
申请号：CN201710632486.4
申请日：2017-07-28
Applicant: 常州兰陵制药有限公司
IPC: C07D307/52
Abstract: 本发明公开了一种制备枸橼酸铋雷尼替丁的方法，具有以下步骤：①由雷尼替丁碱与枸橼酸铋在90～100℃的温度下反应得到含有枸橼酸铋雷尼替丁的溶液；②将步骤①得到的含有枸橼酸铋雷尼替丁的溶液冷却至50～60℃，加入活性炭，保温脱色；③过滤，将滤液滴加到预先处理过的无水乙醇中，搅拌结晶；④离心过滤，滤饼用无水乙醇洗涤后真空干燥，粉碎，得到枸橼酸铋雷尼替丁粉末。本发明的方法通过在无水乙醇中预先通入氨气等还原性气体进行处理，这样能够显著降低最大单杂Ⅰ的含量，进而大大降低总杂的含量，而且还不会残留亚硫酸钠等物质，而采用767型针剂活性炭脱色，能够得到类白色产品，通过控制结晶温度还可以得到松散不结块的产品。
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公开(公告)号：CN110551099A
公开(公告)日：2019-12-10
申请号：CN201810549974.3
申请日：2018-05-31
Applicant: 常州兰陵制药有限公司
IPC: C07D401/04
Abstract: 本发明公开了一种盐酸洛美沙星的制备方法，它是以盐酸洛美沙星环合物为起始原料，经乙基化反应、水解反应、与2-甲基哌嗪缩合反应、成盐得到盐酸洛美沙星成品；所述乙基化反应采用的乙基化试剂为溴乙烷，所述溴乙烷的加入方式为直接加入；所述乙基化反应温度进一步分为两段，先在80～90℃反应2h，再在100～105℃反应2h；所述水解反应是在冰醋酸和纯化水的存在下进行的。本发明的乙基化通过对反应温度进行调整，从而能够大大提高反应收率；本发明的水解反应用部分纯化水代替冰醋酸，这样不仅能够保证收率，而且大大降低了生产成本，减少了三废排放。
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公开(公告)号：CN107536801B
公开(公告)日：2019-08-06
申请号：CN201710713528.7
申请日：2017-08-18
Applicant: 常州兰陵制药有限公司
Abstract: 本发明公开了一种氯化钙溴化钠注射液的制备工艺，具有以下步骤：①将少量注射用水加热至沸腾，并在沸腾状态下先投入处方量的氯化钙，搅拌溶解后再在沸腾状态下投入处方量的溴化钠并搅拌溶解；②先用0.5N的盐酸调节pH至2.0～3.0，煮沸，回打，过滤；③再用0.5N的氢氧化钠调节pH至7.5～8.5，煮沸，回打，过滤；④加注射用水至全量的70%～85%，加入药用活性炭，煮沸，回打，冷却，用0.1N的盐酸调节pH至4.6～4.8；⑤加注射用水至全量；⑥按照处方规格灌封，121℃灭菌15min。本发明的方法能够解决现有的氯化钙溴化钠注射液易出现可见异物的问题，尤其是在高温或者冻融循环情况下具有更好的稳定性。
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公开(公告)号：CN108727221A
公开(公告)日：2018-11-02
申请号：CN201810549972.4
申请日：2018-05-31
Applicant: 常州兰陵制药有限公司
IPC: C07C253/14 , C07C255/26 , C07C213/00 , C07C213/10 , C07C215/08
Abstract: 本发明公开了一种左卡尼汀中间体的制备方法，它是以S-环氧氯丙烷为起始原料，先与三甲胺盐酸盐进行胺化反应得到L-氯化3-氯-2-羟丙基三甲铵，然后与氰化钠进行氰化反应得到左卡尼汀中间体L-氯化3-氰基-2-羟丙基三甲铵；在胺化反应结束后，采用络合剂对反应体系进行处理，络合剂优选为植酸；在氰化反应结束后，采用吸附剂对反应体系进行处理；吸附剂优选为活性炭。本发明的方法在胺化反应后加入络合剂进行处理能够明显改善L-季铵盐溶液的颜色，进而能够明显改善L-腈化物色泽，降低其杂质含量；本发明的方法在氰化反应后加入吸附剂进行处理能够进一步改善L-腈化物色泽，进一步降低L-腈化物杂质含量。
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