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公开(公告)号:CN115073264B
公开(公告)日:2022-10-25
申请号:CN202211009476.2
申请日:2022-08-23
Applicant: 山东新和成药业有限公司 , 浙江新和成股份有限公司
IPC: C07C29/132 , C07C33/025 , C07D309/18
Abstract: 本发明公开了一种叶醇合成反应中甲基吡喃溶液的预处理方法,包括:向甲基吡喃溶液中加入亚磷酸酯进行加热处理,然后蒸馏得到处理过的甲基吡喃成品;所述甲基吡喃溶液为间戊二烯和多聚甲醛在路易斯酸存在下经过双烯合成得到的反应液。该预处理方法可以提高叶醇合成的转化率和选择性,并且,减少原料聚合和脚料的产生。本发明还提供了该预处理方法的应用。
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公开(公告)号:CN112387280A
公开(公告)日:2021-02-23
申请号:CN202011347570.X
申请日:2020-11-26
Applicant: 山东新和成药业有限公司
IPC: B01J23/68 , B01J23/89 , B01J27/185 , B01J27/186 , B01J27/187 , B01J27/198 , B01J27/22 , B01J27/24 , C07C45/38 , C07C47/21
Abstract: 本发明涉及一种烯醇氧化制备异戊烯醛的方法,采用的催化剂包括负载组分和载体;所述负载组分包括组分A和组分B;所述组分A包括非贵金属和配体1;所述组分B包括贵金属和配体2;所述配体1为含氮化合物;所述配体2为膦配体化合物。本发明的催化体系能克服传统催化剂存在的不足,有较好的催化活性,有较高的选择性和收率,且催化剂不易烧结聚集,使用寿命长,无需频繁更换。
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公开(公告)号:CN105175222B
公开(公告)日:2017-08-29
申请号:CN201510606011.9
申请日:2015-09-22
Applicant: 山东新和成药业有限公司
IPC: C07C29/88 , C07C33/025
Abstract: 本发明提供一种降低3‑甲基‑3‑丁烯‑1‑醇产品残留甲醛的方法,包括加入反应物、反应、测定反应液中甲醛含量;所述加入反应物,尿素的摩尔数为3‑甲基‑3‑丁烯‑1‑醇粗品中甲醛摩尔数的0.50~0.75倍;所述反应,反应体系的pH值为4~7;反应温度为50‑100℃;反应时间为2~3小时,反应压力常压。本发明的有益效果为:制得的3‑甲基‑3‑丁烯‑1‑醇产品,3‑甲基‑3‑丁烯‑1‑醇的气相含量为99.75‑99.90%,甲醛含量为0.03‑0.05%,水份含量为0.03‑0.05%;本发明方法,脱除甲醛工艺简单,一步反应即可完成;反应条件温和,易于实现大规模生产,设备投资低。
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公开(公告)号:CN112387280B
公开(公告)日:2022-10-21
申请号:CN202011347570.X
申请日:2020-11-26
Applicant: 山东新和成药业有限公司
IPC: B01J23/68 , B01J23/89 , B01J27/185 , B01J27/186 , B01J27/187 , B01J27/198 , B01J27/22 , B01J27/24 , C07C45/38 , C07C47/21
Abstract: 本发明涉及一种烯醇氧化制备异戊烯醛的方法,采用的催化剂包括负载组分和载体;所述负载组分包括组分A和组分B;所述组分A包括非贵金属和配体1;所述组分B包括贵金属和配体2;所述配体1为含氮化合物;所述配体2为膦配体化合物。本发明的催化体系能克服传统催化剂存在的不足,有较好的催化活性,有较高的选择性和收率,且催化剂不易烧结聚集,使用寿命长,无需频繁更换。
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公开(公告)号:CN115073264A
公开(公告)日:2022-09-20
申请号:CN202211009476.2
申请日:2022-08-23
Applicant: 山东新和成药业有限公司 , 浙江新和成股份有限公司
IPC: C07C29/132 , C07C33/025 , C07D309/18
Abstract: 本发明公开了一种叶醇合成反应中甲基吡喃溶液的预处理方法,包括:向甲基吡喃溶液中加入亚磷酸酯进行加热处理,然后蒸馏得到处理过的甲基吡喃成品;所述甲基吡喃溶液为间戊二烯和多聚甲醛在路易斯酸存在下经过双烯合成得到的反应液。该预处理方法可以提高叶醇合成的转化率和选择性,并且,减少原料聚合和脚料的产生。本发明还提供了该预处理方法的应用。
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公开(公告)号:CN112619692A
公开(公告)日:2021-04-09
申请号:CN202011511425.0
申请日:2020-12-18
Applicant: 山东新和成药业有限公司
IPC: B01J29/46 , B01J29/03 , B01J29/04 , B01J29/85 , B01J23/745 , B01J23/06 , B01J23/75 , B01J37/08 , C07C45/67 , C07C47/21 , C07C41/28 , C07C43/15
Abstract: 本发明公开了一种负载型催化剂、其制备方法及其在柠檬醛制备中的应用。负载型催化剂的制备步骤包括:(1)路易斯酸性离子液体对载体改性(2)改性后的载体,吸附活性成分过渡金属盐和助剂(3)活性组分吸附完成后,研磨,制备催化剂前体(4)将催化剂前体置于马弗炉中高温煅烧,制得负载型催化剂。其中,过渡金属盐为Pd、Ni、Fe、Ru、Rh、Co、Ir、Cu、Zn、Mn、Zr的醋酸盐、氯化物、硫酸盐、硝酸盐中的任意一种或多种组成;助剂为咪唑并吡啶类化合物。本发明制备的负载型催化剂催化活性高,容易分离和循环利用,特别适用于柠檬醛中间体顺式/反式‑异戊烯基‑3‑甲基丁二烯醚的制备。
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公开(公告)号:CN105175222A
公开(公告)日:2015-12-23
申请号:CN201510606011.9
申请日:2015-09-22
Applicant: 山东新和成药业有限公司
IPC: C07C29/88 , C07C33/025
CPC classification number: C07C29/88 , C07C33/025
Abstract: 本发明提供一种降低3-甲基-3-丁烯-1-醇产品残留甲醛的方法,包括加入反应物、反应、测定反应液中甲醛含量;所述加入反应物,尿素的摩尔数为3-甲基-3-丁烯-1-醇粗品中甲醛摩尔数的0.50~0.75倍;所述反应,反应体系的pH值为4~7;反应温度为50-100℃;反应时间为2~3小时,反应压力常压。本发明的有益效果为:制得的3-甲基-3-丁烯-1-醇产品,3-甲基-3-丁烯-1-醇的气相含量为99.75-99.90%,甲醛含量为0.03-0.05%,水份含量为0.03-0.05%;本发明方法,脱除甲醛工艺简单,一步反应即可完成;反应条件温和,易于实现大规模生产,设备投资低。
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公开(公告)号:CN117358291B
公开(公告)日:2024-02-27
申请号:CN202311676031.4
申请日:2023-12-08
Applicant: 山东新和成药业有限公司 , 浙江新和成股份有限公司
Abstract: 本发明提供一种用于制备氧杂双环十六烯的催化剂及其制备方法和应用,属于催化剂材料技术领域。所述催化剂包括改性载体以及负载在所述改性载体上的复合活性组分;所述复合活性组分包括第一活性组分和第二活性组分;所述第一活性组分包括第一金属盐和/或第一金属盐的水合物;所述第二活性组分包括第二贵金属盐和/或第二贵金属盐的水合物。本发明利用上述催化剂,能够在温和的反应条件下一步催化环十二酮和烯丙醇发生自由基加成‑脱水环化反应,并且特定生成氧杂双环十六烯,这不仅提高了产品的选择性和收率,消除或减少副反应的发生,实现了连续化生产,同时还简化了反应的工艺流
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公开(公告)号:CN112058313B
公开(公告)日:2023-06-16
申请号:CN202011061499.9
申请日:2020-09-30
Applicant: 山东新和成药业有限公司
Abstract: 本发明公开了一种复合催化剂、其制备方法及其在柠檬醛合成中的应用,该催化剂包括负载组分和载体,所述负载组分包括活性组分和其他组分;所述活性组分为金属盐;所述的其他组分包括连接臂R、配体L和B组分。在该复合催化剂的存在下,异戊烯醛和异戊烯醇经过醇醛缩合、热裂解、重排反应高活性、高选择性合成柠檬醛,反应过程中无需更换催化剂。本发明的催化剂提高了产物的选择性,可获得较高的收率,同时避免了设备腐蚀的问题,延长了设备的使用寿命,环保效益显著,环境友好,利于工业化大生产。
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公开(公告)号:CN112619692B
公开(公告)日:2023-04-07
申请号:CN202011511425.0
申请日:2020-12-18
Applicant: 山东新和成药业有限公司
IPC: B01J29/46 , B01J29/03 , B01J29/04 , B01J29/85 , B01J23/745 , B01J23/06 , B01J23/75 , B01J37/08 , C07C45/67 , C07C47/21 , C07C41/28 , C07C43/15
Abstract: 本发明公开了一种负载型催化剂、其制备方法及其在柠檬醛制备中的应用。负载型催化剂的制备步骤包括:(1)路易斯酸性离子液体对载体改性(2)改性后的载体,吸附活性成分过渡金属盐和助剂(3)活性组分吸附完成后,研磨,制备催化剂前体(4)将催化剂前体置于马弗炉中高温煅烧,制得负载型催化剂。其中,过渡金属盐为Pd、Ni、Fe、Ru、Rh、Co、Ir、Cu、Zn、Mn、Zr的醋酸盐、氯化物、硫酸盐、硝酸盐中的任意一种或多种组成;助剂为咪唑并吡啶类化合物。本发明制备的负载型催化剂催化活性高,容易分离和循环利用,特别适用于柠檬醛中间体顺式/反式‑异戊烯基‑3‑甲基丁二烯醚的制备。
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