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公开(公告)号：CN113563186B
公开(公告)日：2023-08-22
申请号：CN202110754990.8
申请日：2021-07-05
Applicant: 山东新和成维生素有限公司 , 浙江新和成股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种质子酸和路易斯酸协同催化合成原膜散酯的生产工艺，以水杨酸与异佛尔醇为原料，在质子酸和路易斯酸协同催化下，经酯化反应制备得到原膜散酯；所述酯化反应的温度为100～170℃。本发明公开了一种质子酸和路易斯酸协同催化合成原膜散酯的生产工艺，采用特殊的催化体系，实现了由水杨酸与异佛尔醇经一步酯化反应合成原膜散酯，反应条件温和，原料转化率高，目标产物收率高，副产物少，且原料可循环套用，实现工业化连续生产。
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公开(公告)号：CN113603563B
公开(公告)日：2023-05-26
申请号：CN202110860179.8
申请日：2021-07-28
Applicant: 山东新和成维生素有限公司 , 浙江新和成股份有限公司
IPC: C07C19/07 , C07C17/38 , C07C17/383 , C07C17/395 , B01J31/02 , C07C39/06 , C07C37/06
Abstract: 本发明公开了一种芳构化催化剂回收利用的方法，具体针对3,5,5‑三甲基‑2‑环己烯‑1‑酮高温芳构化过程中所用卤代烷烃催化剂，该方法包括以下步骤：将高温芳构化的裂解气通过除渣，急冷、进一步冷却，再经低温下碱洗分层，然后精馏分离得到氯代烷烃催化剂，套回至反应体系。该方法是利用卤代烷与碱液在低温下反应速率极慢的特点对其进行分离，不仅降低了生产过程中催化剂成本，减少了含卤化合物进入三废系统(废水、废气、废固)，同时对高温裂解气热量进行了耦合利用，具有显著的经济效益和环保意义。
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公开(公告)号：CN113603563A
公开(公告)日：2021-11-05
申请号：CN202110860179.8
申请日：2021-07-28
Applicant: 山东新和成维生素有限公司 , 浙江新和成股份有限公司
IPC: C07C19/07 , C07C17/38 , C07C17/383 , C07C17/395 , B01J31/02 , C07C39/06 , C07C37/06
Abstract: 本发明公开了一种芳构化催化剂回收利用的方法，具体针对3,5,5‑三甲基‑2‑环己烯‑1‑酮高温芳构化过程中所用卤代烷烃催化剂，该方法包括以下步骤：将高温芳构化的裂解气通过除渣，急冷、进一步冷却，再经低温下碱洗分层，然后精馏分离得到氯代烷烃催化剂，套回至反应体系。该方法是利用卤代烷与碱液在低温下反应速率极慢的特点对其进行分离，不仅降低了生产过程中催化剂成本，减少了含卤化合物进入三废系统(废水、废气、废固)，同时对高温裂解气热量进行了耦合利用，具有显著的经济效益和环保意义。
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公开(公告)号：CN113493397B
公开(公告)日：2023-06-30
申请号：CN202110874656.6
申请日：2021-07-30
Applicant: 山东新和成维生素有限公司
IPC: C07C253/30 , C07C255/61 , C07C209/52 , C07C211/36 , B01J19/00
Abstract: 本发明提供一种异佛尔酮亚胺的制备方法，以异佛尔酮腈和液氨为反应物，充分混合后进入微通道反应器，在一定温度和压力下进行反应，得到包含异佛尔酮亚胺的出料液，实现了在不使用催化剂的条件下，3‑氰基‑3,5,5‑三甲基环己酮亚胺化制备异佛尔酮亚胺，收率达到95％以上，使异佛尔酮亚胺不使用催化剂也可实现产业化生产，同时也降低液氨的用量。此外，本发明还提供了一种IPDA的制备方法，由上述方法制备得到的异佛尔酮亚胺出料液与氢气反应后得到，反应副产物少，IPDA收率高，且加氢催化剂使用寿命长。
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公开(公告)号：CN113603569A
公开(公告)日：2021-11-05
申请号：CN202110791221.5
申请日：2021-07-13
Applicant: 山东新和成维生素有限公司 , 浙江新和成股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种低温氯化制备4‑氯‑3,5‑二甲基苯酚的方法，包括：(1)3,5‑二甲基苯酚和氯化剂在低温下进行氯化反应，反应进行至有固体析出，进行固液分离，得到固体粗产物1与中间母液；(2)中间母液进一步在低温下进行氯化反应，反应完成后进行末次固液分离，得到固体粗产物2和最终母液；固体粗产物1和固体粗产物2经过后处理得到所述的4‑氯‑3,5‑二甲基苯酚。本发明通过在反应过程中及时将析出的晶体分离出来，一方面减少了原料的包裹，提高了转化率。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN113493397A
公开(公告)日：2021-10-12
申请号：CN202110874656.6
申请日：2021-07-30
Applicant: 山东新和成维生素有限公司
IPC: C07C253/30 , C07C255/61 , C07C209/52 , C07C211/36 , B01J19/00
Abstract: 本发明提供一种异佛尔酮亚胺的制备方法，以异佛尔酮腈和液氨为反应物，充分混合后进入微通道反应器，在一定温度和压力下进行反应，得到包含异佛尔酮亚胺的出料液，实现了在不使用催化剂的条件下，3‑氰基‑3,5,5‑三甲基环己酮亚胺化制备异佛尔酮亚胺，收率达到95％以上，使异佛尔酮亚胺不使用催化剂也可实现产业化生产，同时也降低液氨的用量。此外，本发明还提供了一种IPDA的制备方法，由上述方法制备得到的异佛尔酮亚胺出料液与氢气反应后得到，反应副产物少，IPDA收率高，且加氢催化剂使用寿命长。
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公开(公告)号：CN113603569B
公开(公告)日：2022-12-06
申请号：CN202110791221.5
申请日：2021-07-13
Applicant: 山东新和成维生素有限公司 , 浙江新和成股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种低温氯化制备4‑氯‑3,5‑二甲基苯酚的方法，包括：(1)3,5‑二甲基苯酚和氯化剂在低温下进行氯化反应，反应进行至有固体析出，进行固液分离，得到固体粗产物1与中间母液；(2)中间母液进一步在低温下进行氯化反应，反应完成后进行末次固液分离，得到固体粗产物2和最终母液；固体粗产物1和固体粗产物2经过后处理得到所述的4‑氯‑3,5‑二甲基苯酚。本发明通过在反应过程中及时将析出的晶体分离出来，一方面减少了原料的包裹，提高了转化率。
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公开(公告)号：CN113666805A
公开(公告)日：2021-11-19
申请号：CN202110968844.5
申请日：2021-08-23
Applicant: 山东新和成维生素有限公司 , 浙江新和成股份有限公司
Abstract: 本发明涉及一种连续化生产4‑氯‑3,5‑二甲基苯酚的方法及生产系统，包括：将包含3,5‑二甲基苯酚（MX）、氯化剂和溶剂的反应物料连续通入反应器中发生反应，得到包含4‑氯‑3,5‑二甲基苯酚（PCMX）、MX和溶剂的第一混合物，且PCMX至少部分为结晶态；将溶剂和第一混合物连续通入洗涤设备中，并进行分离，获得包含MX和溶剂的第二混合物及包含溶剂和结晶态的PCMX的第三混合物；将第二混合物的部分或全部连续地通入反应器内；将第三混合物连续输出洗涤设备，进行处理得到PCMX。本发明通过将反应过程中生成的结晶态的PCMX不断地分离出来，大大降低晶体包裹3,5‑二甲基苯酚的现象，即提高了转化率，又确保反应能够一直低温下进行，最终获得较高的目标产品的选择性及转化率。
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公开(公告)号：CN113666805B
公开(公告)日：2023-08-25
申请号：CN202110968844.5
申请日：2021-08-23
Applicant: 山东新和成维生素有限公司 , 浙江新和成股份有限公司
Abstract: 本发明涉及一种连续化生产4‑氯‑3,5‑二甲基苯酚的方法及生产系统，包括：将包含3,5‑二甲基苯酚（MX）、氯化剂和溶剂的反应物料连续通入反应器中发生反应，得到包含4‑氯‑3,5‑二甲基苯酚（PCMX）、MX和溶剂的第一混合物，且PCMX至少部分为结晶态；将溶剂和第一混合物连续通入洗涤设备中，并进行分离，获得包含MX和溶剂的第二混合物及包含溶剂和结晶态的PCMX的第三混合物；将第二混合物的部分或全部连续地通入反应器内；将第三混合物连续输出洗涤设备，进行处理得到PCMX。本发明通过将反应过程中生成的结晶态的PCMX不断地分离出来，大大降低晶体包裹3,5‑二甲基苯酚的现象，即提高了转化率，又确保反应能够一直低温下进行，最终获得较高的目标产品的选择性及转化率。
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公开(公告)号：CN113563186A
公开(公告)日：2021-10-29
申请号：CN202110754990.8
申请日：2021-07-05
Applicant: 山东新和成维生素有限公司 , 浙江新和成股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种质子酸和路易斯酸协同催化合成原膜散酯的生产工艺，以水杨酸与异佛尔醇为原料，在质子酸和路易斯酸协同催化下，经酯化反应制备得到原膜散酯；所述酯化反应的温度为100～170℃。本发明公开了一种质子酸和路易斯酸协同催化合成原膜散酯的生产工艺，采用特殊的催化体系，实现了由水杨酸与异佛尔醇经一步酯化反应合成原膜散酯，反应条件温和，原料转化率高，目标产物收率高，副产物少，且原料可循环套用，实现工业化连续生产。
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