-
公开(公告)号：CN110068633A
公开(公告)日：2019-07-30
申请号：CN201910438502.5
申请日：2019-05-24
Applicant: 山东新华制药股份有限公司
IPC: G01N30/02
Abstract: 本发明提供了一种测定布洛芬中三个警示结构物质的液相色谱检测方法，所述的杂质分别为氯酮、缩酮、重排酯(布洛芬生产工艺中带氯中间体)。本法采用高效液相色谱法，色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶柱，柱温为36～44℃；检测波长为氯酮260±5nm/缩酮、重排酯220±5nm；流速为1.8～2.2ml/min；流动相为有机相乙腈占总体积比例为65～75％，水相占总体积比例为25～35％，磷酸加入量占总体积比例为0.04～0.06％；各杂质的专属性、线性及范围、精密度、耐用性等试验均良好；本方法设计合理，流动相配制简单，运行时间短，节约成本，检测方法科学、客观，能简便快捷地检测布洛芬中警示结构物质，可用于布洛芬样品的质量控制，具有实用价值。
-
公开(公告)号：CN118731268A
公开(公告)日：2024-10-01
申请号：CN202411211293.8
申请日：2024-08-30
Applicant: 山东新华制药股份有限公司
IPC: G01N30/89
Abstract: 本发明属于色谱分析技术领域，具体涉及一种利用反相色谱法检测依达拉奉中1,3‑二苯‑1‑三氮烯的方法。本发明检测方法包括以下步骤：先制备样品溶液和杂质标准溶液；色谱柱为1‑萘甲基丙烯酸酯键合硅胶柱，流动相为甲酸铵水溶液与乙腈按体积比（0.6‑1.2）:1的比例复配；量取样品溶液与杂质标准溶液各25μL，分别注入液相色谱仪得到样品溶液色谱图和杂质标准溶液色谱图，按峰面积外标法计算样品溶液中杂质1,3‑二苯‑1‑三氮烯的含量。本发明中通过对色谱柱和流动相进行改进，解决了目前色谱分析法中选择性不足、分离度不足以及峰面积的测定不准的问题。
-
公开(公告)号：CN108414647B
公开(公告)日：2020-12-04
申请号：CN201810429805.6
申请日：2018-05-08
Applicant: 山东新华制药股份有限公司
IPC: G01N30/02
Abstract: 本发明提供一种紫脲酸相关杂质氰乙酸、二甲脲、二甲氰乙酰脲、二甲4AU(6‑氨基‑1,3‑二甲基尿嘧啶)含量测定的方法,采用反相高效液相色谱峰面积归一化法定量分析，色谱条件为：色谱柱：Phenyl C18柱，柱规格：柱长150～250mm，柱内径4.0～4.6mm，填料粒径3.5～5μm；流速：0.9～1.1ml/min；检测波长为205nm；柱温：27～33℃；进样量：20μl；流动相：A:0.2％(V/V)三乙胺水溶液，用磷酸调pH＝2.8～3.2；B：乙腈；A:B＝(96～98):(2～4)(V/V)；本方法便于生产和质控过程中产品质量的控制，具有成本低，简单易行，准确性及精密度高、稳定性及重现性好的优点。
-
公开(公告)号：CN109781903A
公开(公告)日：2019-05-21
申请号：CN201910178752.X
申请日：2019-03-11
Applicant: 山东新华制药股份有限公司
Abstract: 本发明提供了一种测定1,3-二乙脲中三个杂质的检测方法，采用高效液相色谱法，以十八烷基硅烷键合硅胶柱，35℃柱温；205nm检测波长；1.0ml/min流速；乙腈：水＝5:95作流动相，测定杂质含量；各杂质的专属性、线性及范围、精密度、耐用性等试验均良好；本方法设计合理，仪器设备为通用的高效液相色谱仪；且流动相配制简单、检测成本低，实现了1,3-二乙脲中杂质的分离并定量检测。
-
公开(公告)号：CN116284046A
公开(公告)日：2023-06-23
申请号：CN202310150105.4
申请日：2023-02-22
Applicant: 山东新华制药股份有限公司
IPC: C07D498/14 , A61K31/5383 , A61P31/14
Abstract: 本发明属于药物制备的技术领域，具体涉及巴洛沙韦衍生物及其制备方法和应用。所述的巴洛沙韦衍生物：为化合物Ⅰ、化合物Ⅱ或化合物Ⅲ，其结构通式为通式Ⅰ、通式Ⅱ、通式Ⅲ：通式Ⅰ为：其中R1、R2为H、OCH3或Br；通式Ⅱ为：其中R1、R2为H或F，R3为H、F、OCH3或苯环，A为C或O；通式Ⅲ为：A为S或O，B为C或N，X为CH3、Cl或苯环。本发明提供一种巴洛沙韦衍生物，将其应用于核酸内切酶抑制剂，本发明还提供其制备方法。
-
Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN112858534A
公开(公告)日：2021-05-28
申请号：CN202110316889.4
申请日：2021-03-23
Applicant: 山东新华制药股份有限公司
IPC: G01N30/02
Abstract: 本发明提供了巴洛沙韦酯中间体及其有关物质的HPLC检测方法，本发明能够实现多种杂质的有效分离及定量检测，实现了各色谱峰之间的有效分离，能够准确定性及定量中间体及其有关物质情况，该法简便易行，仪器为通用的高效液相色谱仪，检测成本低；其专属性、线性及范围、精密度、耐用性等试验均良好，可用于巴洛沙韦中间体及有关物质的常规分析和质量控制，满足研发和生产的需求。
-
公开(公告)号：CN112858534B
公开(公告)日：2022-09-27
申请号：CN202110316889.4
申请日：2021-03-23
Applicant: 山东新华制药股份有限公司
IPC: G01N30/02
Abstract: 本发明提供了巴洛沙韦酯中间体及其有关物质的HPLC检测方法，本发明能够实现多种杂质的有效分离及定量检测，实现了各色谱峰之间的有效分离，能够准确定性及定量中间体及其有关物质情况，该法简便易行，仪器为通用的高效液相色谱仪，检测成本低；其专属性、线性及范围、精密度、耐用性等试验均良好，可用于巴洛沙韦中间体及有关物质的常规分析和质量控制，满足研发和生产的需求。
-
公开(公告)号：CN111537655A
公开(公告)日：2020-08-14
申请号：CN202010555395.7
申请日：2020-06-17
Applicant: 山东新华制药股份有限公司
Abstract: 本发明提供了一种测定依达拉奉中1,3-二苯-1-三氮烯的液相色谱检测方法，本法采用高效液相色谱法，色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶柱，柱温为25～35℃；检测波长为354±2nm；流速为0.9～1.1ml/min；流动相为有机相乙腈占总体积比例为55～65％，0.02mol/l磷酸二氢钾水溶液相占总体积比例为35～45％，0.02mol/l磷酸二氢钾水溶液pH为5.8～6.2；方法的专属性、线性及范围、精密度、耐用性等试验均良好；本方法设计合理，流动相配制简单，运行时间短，节约成本，检测方法科学、客观，能简便快捷地检测依达拉奉中1,3-二苯-1-三氮烯含量，可用于依达拉奉产品的质量控制，具有实用价值。
-
公开(公告)号：CN109781901A
公开(公告)日：2019-05-21
申请号：CN201910178634.9
申请日：2019-03-11
Applicant: 山东新华制药股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种3,4-二甲氧基苯甲醛中杂质的高效液相色谱分析检测方法，该方法以乙腈与水作为流动相，采用梯度洗脱测定杂质含量；在测定时，以70％乙腈作溶剂，将3,4-二甲氧基苯甲醛用溶剂配制成供试品溶液，杂质对照同法处理，配制成杂质对照品溶液，分别取供试品溶液、杂质对照品溶液直接进样，采集色谱图；按外标法以峰面积计算杂质含量；本发明具有操作简单、灵敏度高、可定量测定、准确度高、重现性好的特点，有效控制3,4-二甲氧基苯甲醛的产品质量，符合生产工艺的要求。
-
公开(公告)号：CN108414647A
公开(公告)日：2018-08-17
申请号：CN201810429805.6
申请日：2018-05-08
Applicant: 山东新华制药股份有限公司
IPC: G01N30/02
CPC classification number: G01N30/02
Abstract: 本发明提供一种紫脲酸相关杂质氰乙酸、二甲脲、二甲氰乙酰脲、二甲4AU(二氢-6-亚氨基-1,3-二甲基脲嘧啶)含量测定的方法,采用反相高效液相色谱峰面积归一化法定量分析，色谱条件为：色谱柱：Phenyl C18柱，柱规格：柱长150～250mm，柱内径4.0～4.6mm，填料粒径3.5～5μm；流速：0.9～1.1ml/min；检测波长为205nm；柱温：27～33℃；进样量：20μl；流动相：A:0.2％(V/V)三乙胺水溶液，用磷酸调pH＝2.8～3.2；B：乙腈；A:B＝(96～98):(2～4)(V/V)；本方法便于生产和质控过程中产品质量的控制，具有成本低，简单易行，准确性及精密度高、稳定性及重现性好的优点。
-
-
-
-
-
-
-
-
-
Search Results
10
records
(took 0.036 seconds)
