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公开(公告)号：CN113912549A
公开(公告)日：2022-01-11
申请号：CN202010650531.0
申请日：2020-07-08
Applicant: 山东国邦药业有限公司 , 国邦医药集团股份有限公司
IPC: C07D235/32
Abstract: 本发明提供一种阿苯达唑的制备方法，其解决了现有技术制备阿苯达唑生产成本高，生产原料不稳定，制备过程产生三废多、不安全，制备的阿苯达唑纯度低，不适于工业化生产的技术问题，其包括以下步骤：(1)向反应容器中加入4‑硫氰基邻苯二胺，加入溶剂C搅拌至充分溶解，向反应容器中吹入氮气，在先加入氨基钠搅拌，后加入氯丙烷，升温并保温反应，反应结束后冷却至室温，过滤后得中间产物5‑丙硫基‑1H‑苯并咪唑‑2‑胺；(2)向5‑丙硫基‑1H‑苯并咪唑‑2‑胺中加入缚酸剂，加入氯甲酸甲酯，在保温条件下搅拌反应，经蒸馏去除溶剂C后得阿苯达唑粗品；(3)阿苯达唑粗品经打浆漂洗后，过滤并干燥，得最终产物阿苯达唑。本发明用于阿苯达唑的制备。
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公开(公告)号：CN112358490B
公开(公告)日：2021-11-09
申请号：CN202011433897.9
申请日：2020-12-10
Applicant: 山东国邦药业有限公司 , 国邦医药集团股份有限公司
IPC: C07D513/04
Abstract: 本发明提供一种盐酸四咪唑的制备方法，所述制备方法，包括制备四咪唑；所述制备四咪唑，1,2‑二溴乙基苯和2‑氨基噻唑啉盐酸盐反应生成四咪唑。本发明的合成路线更短，综合收率高于其他工艺路线，以苯乙烯为起始物，四咪唑游离碱为最终产品，羟盐工艺路线的收率约为65%，N‑（2‑氯乙基）‑α‑（氯甲基）‑苯甲胺盐酸盐工艺路线收率约72%，而使用本专利路线，收率可达到85%以上。同时避免了多步反应，如氯代、水解、环合等产生的废水及废盐量大的问题，避免了高压釜等反应设备的投资，符合绿色化工要求，经济效益显著，工业化前景好。
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公开(公告)号：CN109432013B
公开(公告)日：2021-07-23
申请号：CN201811575553.4
申请日：2018-12-22
Applicant: 山东国邦药业有限公司 , 国邦医药集团股份有限公司
Abstract: 本发明涉及兽药技术领域，尤其涉及一种氟苯尼考可溶性粉，按照重量份数计包括以下组分：氟苯尼考10份，包被剂30‑36份，助溶剂0.4‑2份，稀释剂4‑10份。本发明还涉及一种氟苯尼考可溶性粉的制备方法。本发明中的氟苯尼考粉的溶解度最高可达到657.8mg/ml，具有较好的溶解度。
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公开(公告)号：CN112358490A
公开(公告)日：2021-02-12
申请号：CN202011433897.9
申请日：2020-12-10
Applicant: 山东国邦药业有限公司 , 国邦医药集团股份有限公司
IPC: C07D513/04
Abstract: 本发明提供一种盐酸四咪唑的制备方法，所述制备方法，包括制备四咪唑；所述制备四咪唑，1,2‑二溴乙基苯和2‑氨基噻唑啉盐酸盐反应生成四咪唑。本发明的合成路线更短，综合收率高于其他工艺路线，以苯乙烯为起始物，四咪唑游离碱为最终产品，羟盐工艺路线的收率约为65%，N‑（2‑氯乙基）‑α‑（氯甲基）‑苯甲胺盐酸盐工艺路线收率约72%，而使用本专利路线，收率可达到85%以上。同时避免了多步反应，如氯代、水解、环合等产生的废水及废盐量大的问题，避免了高压釜等反应设备的投资，符合绿色化工要求，经济效益显著，工业化前景好。
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公开(公告)号：CN109651260B
公开(公告)日：2020-10-09
申请号：CN201811575540.7
申请日：2018-12-22
Applicant: 山东国邦药业有限公司 , 国邦医药集团股份有限公司
IPC: C07D239/47
Abstract: 本发明涉及兽药技术领域，尤其涉及一种4‑氨基‑5‑甲氧基甲基‑2‑丙基嘧啶的制备方法，包括以下步骤：(1)将丙烯腈和甲醇钠的甲醇溶液、有机溶剂，搅拌混合，通入一氧化碳，反应结束后经过过滤操作，得到α‑甲氧基甲基‑β‑甲氧基丙烯腈的钠盐；(2)将步骤(1)的产物投入水溶液中，加入胺基化试剂，反应结束后，得到3‑二甲胺基‑2‑甲氧基甲基丙烯腈；(3)丁脒溶液的制备；(4)将3‑二甲胺基‑2‑甲氧基甲基丙烯腈与丁脒溶液混合，控制反应温度和反应时间，反应结束后经过蒸馏等操作，得到4‑氨基‑5‑甲氧基甲基‑2‑丙基嘧啶。该制备方法不使用甲基化试剂，有效解决环保问题，大大提高了产物收率。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN111499549A
公开(公告)日：2020-08-07
申请号：CN202010312262.7
申请日：2020-04-20
Applicant: 山东国邦药业有限公司 , 国邦医药集团股份有限公司
IPC: C07C323/37 , C07C319/14
Abstract: 本发明公开了一种制备芬苯达唑中间体2-硝基-4-苯硫基苯胺的方法，其解决了现有制备方法不合理，存在原料价格贵、操作复杂、反应设备条件要求高、成本高、产率较差、不适合工业化生产的技术问题，本发明制备芬苯达唑中间体2-硝基-4-苯硫基苯胺的方法，在取代反应条件下，氮苯硫基乙酰苯胺和邻硝基苯胺发生取代反应，合成得到芬苯达唑中间体2-硝基-4-苯硫基苯胺，全新的合成路线，具有反应条件温和，操作简便安全性高，产物收率高，原子利用率高、三废少、操作简便，成本低，符合可持续发展需求的、适合工业生产；可广泛应用于芬苯达唑有机合成技术领域。
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公开(公告)号：CN111349032B
公开(公告)日：2021-08-06
申请号：CN202010325271.X
申请日：2020-04-23
Applicant: 山东国邦药业有限公司 , 国邦医药集团股份有限公司
IPC: C07C331/12 , C07C319/14 , C07C319/02 , C07C323/37
Abstract: 本发明涉及兽药技术领域，尤其涉及一种芬苯达唑中间体2‑硝基‑4‑苯硫基苯胺的制备方法，包括以下步骤：以邻硝基苯胺和硫氰酸铵为原料，有机溶剂作为反应体系的溶剂，搅拌混匀后通入氯气，上述原料反应结束后再经过过滤，得到4‑硫氰基‑2‑硝基苯胺；取4‑硫氰基‑2硝基苯胺，加入氢氧化钠和反应溶剂后搅拌混合，反应结束后过滤得到4‑氨基‑3‑硝基苯硫酚钠溶液；将4‑氨基‑3‑硝基苯硫酚钠溶液与溴苯在碱性条件下反应，反应结束后再经过萃取得到2‑硝基‑4‑苯硫基苯胺。该制备方法工艺简单、降低了生产成本、可减少生产安全隐患、产物收率较高并且降低了环境污染。
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公开(公告)号：CN111349032A
公开(公告)日：2020-06-30
申请号：CN202010325271.X
申请日：2020-04-23
Applicant: 山东国邦药业有限公司 , 国邦医药集团股份有限公司
IPC: C07C331/12 , C07C319/14 , C07C319/02 , C07C323/37
Abstract: 本发明涉及兽药技术领域，尤其涉及一种芬苯达唑中间体2-硝基-4-苯硫基苯胺的制备方法，包括以下步骤：以邻硝基苯胺和硫氰酸铵为原料，有机溶剂作为反应体系的溶剂，搅拌混匀后通入氯气，上述原料反应结束后再经过过滤，得到4-硫氰基-2-硝基苯胺；取4-硫氰基-2硝基苯胺，加入氢氧化钠和反应溶剂后搅拌混合，反应结束后过滤得到4-氨基-3-硝基苯硫酚钠溶液；将4-氨基-3-硝基苯硫酚钠溶液与溴苯在碱性条件下反应，反应结束后再经过萃取得到2-硝基-4-苯硫基苯胺。该制备方法工艺简单、降低了生产成本、可减少生产安全隐患、产物收率较高并且降低了环境污染。
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公开(公告)号：CN113912549B
公开(公告)日：2022-11-15
申请号：CN202010650531.0
申请日：2020-07-08
Applicant: 山东国邦药业有限公司 , 国邦医药集团股份有限公司
IPC: C07D235/32
Abstract: 本发明提供一种阿苯达唑的制备方法，其解决了现有技术制备阿苯达唑生产成本高，生产原料不稳定，制备过程产生三废多、不安全，制备的阿苯达唑纯度低，不适于工业化生产的技术问题，其包括以下步骤：(1)向反应容器中加入4‑硫氰基邻苯二胺，加入溶剂C搅拌至充分溶解，向反应容器中吹入氮气，在先加入氨基钠搅拌，后加入氯丙烷，升温并保温反应，反应结束后冷却至室温，过滤后得中间产物5‑丙硫基‑1H‑苯并咪唑‑2‑胺；(2)向5‑丙硫基‑1H‑苯并咪唑‑2‑胺中加入缚酸剂，加入氯甲酸甲酯，在保温条件下搅拌反应，经蒸馏去除溶剂C后得阿苯达唑粗品；(3)阿苯达唑粗品经打浆漂洗后，过滤并干燥，得最终产物阿苯达唑。本发明用于阿苯达唑的制备。
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公开(公告)号：CN111499549B
公开(公告)日：2022-04-22
申请号：CN202010312262.7
申请日：2020-04-20
Applicant: 山东国邦药业有限公司 , 国邦医药集团股份有限公司
IPC: C07C323/37 , C07C319/14
Abstract: 本发明公开了一种制备芬苯达唑中间体2‑硝基‑4‑苯硫基苯胺的方法，其解决了现有制备方法不合理，存在原料价格贵、操作复杂、反应设备条件要求高、成本高、产率较差、不适合工业化生产的技术问题，本发明制备芬苯达唑中间体2‑硝基‑4‑苯硫基苯胺的方法，在取代反应条件下，氮苯硫基乙酰苯胺和邻硝基苯胺发生取代反应，合成得到芬苯达唑中间体2‑硝基‑4‑苯硫基苯胺，全新的合成路线，具有反应条件温和，操作简便安全性高，产物收率高，原子利用率高、三废少、操作简便，成本低，符合可持续发展需求的、适合工业生产；可广泛应用于芬苯达唑有机合成技术领域。
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