傅克反应装置
    2.
    发明公开

    公开(公告)号:CN113952911A

    公开(公告)日:2022-01-21

    申请号:CN202011359252.5

    申请日:2020-11-27

    Abstract: 本发明涉及一种傅克反应装置,包括主反应釜、副反应釜、安装在主反应釜上的搅拌机构和安装在副反应釜上的刮板机构;副反应釜位于主反应釜的上方,副反应釜的底部通过管道与主反应釜的顶部相连通;搅拌机构包括伸入主反应釜内的搅拌轴和固定连接在搅拌轴底端的搅拌叶片,搅拌叶片位于主反应釜内的底部;刮板机构包括伸入副反应釜内的转轴和固定连接在转轴上的刮板,刮板贴合在副反应釜的内壁上。本发明能够有效避免5‑氯‑1‑茚酮生产过程中三氯化铝升华堵塞尾气排放管道,解决安全隐患,同时可以对催化反应的三氯化铝进行循环二次利用,缩短反应时间,提高生产效率。

    一种1,3-二甲基-1H-吡唑-4-羧酸的合成方法

    公开(公告)号:CN112480007B

    公开(公告)日:2022-11-18

    申请号:CN202011424268.X

    申请日:2020-12-08

    Abstract: 本发明涉及一种1,3‑二甲基‑1H‑吡唑‑4‑羧酸的合成方法,包括以下步骤:步骤一、N,N‑二甲氨基丙烯酸乙酯、三乙胺和乙酰氯缩合反应生成2‑二甲氨基‑3‑氧代丁酸乙酯和三乙胺盐酸盐,步骤二、2‑二甲氨基‑3‑氧代丁酸乙酯与甲基肼环合反应生成1,3‑二甲基‑1H‑吡唑‑4‑甲酸乙酯和二甲胺水溶液,步骤三、甲酸、乙酰乙酸乙酯与步骤二环合反应生成的二甲胺反应生成2‑二甲氨基‑3‑氧代丁酸乙酯和水,步骤三生成的2‑二甲氨基‑3‑氧代丁酸乙酯作为步骤二的反应物循环使用,步骤四、1,3‑二甲基‑1H‑吡唑‑4‑甲酸乙酯水解得到1,3‑二甲基‑1H‑吡唑‑4‑羧酸。本发明的1,3‑二甲基‑1H‑吡唑‑4‑羧酸合成步骤少,反应过程安全,无三废污染,适用于工业化批量规模制备。

    4,4-二氟-3-氧代-2-哌啶-1-基亚甲基丁酸乙酯的合成方法

    公开(公告)号:CN112279821B

    公开(公告)日:2022-09-20

    申请号:CN202011218857.2

    申请日:2020-11-04

    Abstract: 本发明涉及4,4‑二氟‑3‑氧代‑2‑哌啶‑1‑基亚甲基丁酸乙酯的合成方法,包括以下步骤:步骤一、二氟乙酰氟和3‑(1‑哌啶基)‑丙烯酸乙酯进行缩合反应生成4,4‑二氟‑3‑氧代‑2‑哌啶‑1‑基亚甲基丁酸乙酯和氟化氢,步骤二、步骤一生成的氟化氢和三氯乙烯在氟化催化剂的作用下,反应生成三氟乙烯和氯化氢,步骤三、步骤二生成的三氟乙烯和氧气在络合物催化剂的作用下,反应生成二氟乙酰氟,步骤三生成的二氟乙酰氟作为所述步骤一的反应物循环使用。本发明的4,4‑二氟‑3‑氧代‑2‑哌啶‑1‑基亚甲基丁酸乙酯的合成方法原料简单易得,原子利用率高,生产安全性高。

    4,4-二氟-3-氧代-2-哌啶-1-基亚甲基丁酸乙酯的合成方法

    公开(公告)号:CN112279821A

    公开(公告)日:2021-01-29

    申请号:CN202011218857.2

    申请日:2020-11-04

    Abstract: 本发明涉及4,4‑二氟‑3‑氧代‑2‑哌啶‑1‑基亚甲基丁酸乙酯的合成方法,包括以下步骤:步骤一、二氟乙酰氟和3‑(1‑哌啶基)‑丙烯酸乙酯进行缩合反应生成4,4‑二氟‑3‑氧代‑2‑哌啶‑1‑基亚甲基丁酸乙酯和氟化氢,步骤二、步骤一生成的氟化氢和三氯乙烯在氟化催化剂的作用下,反应生成三氟乙烯和氯化氢,步骤三、步骤二生成的三氟乙烯和氧气在络合物催化剂的作用下,反应生成二氟乙酰氟,步骤三生成的二氟乙酰氟作为所述步骤一的反应物循环使用。本发明的4,4‑二氟‑3‑氧代‑2‑哌啶‑1‑基亚甲基丁酸乙酯的合成方法原料简单易得,原子利用率高,生产安全性高。

    一种1,3-二甲基-1H-吡唑-4-羧酸的合成方法

    公开(公告)号:CN112480007A

    公开(公告)日:2021-03-12

    申请号:CN202011424268.X

    申请日:2020-12-08

    Abstract: 本发明涉及一种1,3‑二甲基‑1H‑吡唑‑4‑羧酸的合成方法,包括以下步骤:步骤一、N,N‑二甲氨基丙烯酸乙酯、三乙胺和乙酰氯缩合反应生成2‑二甲氨基‑3‑氧代丁酸乙酯和三乙胺盐酸盐,步骤二、2‑二甲氨基‑3‑氧代丁酸乙酯与甲基肼环合反应生成1,3‑二甲基‑1H‑吡唑‑4‑甲酸乙酯和二甲胺水溶液,步骤三、甲酸、乙酰乙酸乙酯与步骤二环合反应生成的二甲胺反应生成2‑二甲氨基‑3‑氧代丁酸乙酯和水,步骤三生成的2‑二甲氨基‑3‑氧代丁酸乙酯作为步骤二的反应物循环使用,步骤四、1,3‑二甲基‑1H‑吡唑‑4‑甲酸乙酯水解得到1,3‑二甲基‑1H‑吡唑‑4‑羧酸。本发明的1,3‑二甲基‑1H‑吡唑‑4‑羧酸合成步骤少,反应过程安全,无三废污染,适用于工业化批量规模制备。

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