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公开(公告)号:CN105384640B
公开(公告)日:2017-07-04
申请号:CN201510705357.4
申请日:2015-10-26
Applicant: 安徽广信农化股份有限公司
IPC: C07C201/12 , C07C205/57 , C01B32/80
Abstract: 本发明提供了一种对硝基苯甲酰氯的尾气处理工艺,其步骤如下:将反应釜内添加甲苯溶液,向反应釜内充入光气,且同时继续通入光气;向反应釜内滴加对硝基苯甲酸,边滴加边搅拌;将溶液通入氮气进行一次赶气;将通过一次赶气的通过分子筛进行干燥;将干燥后的气体通入到回收釜内,并向回收釜内通入氯气,同时在回收釜内设置活性炭层,且干燥后的气体与氯气混合后经过活性炭层;向回收釜中通入氮气进行二次赶气,然后将二次赶气的气体经过甲苯或苯溶液进行萃取光气;将萃取后的气体通入到NaOH溶液中即可。本发明采用上述工艺,能够将反应产生的尾气一氧化碳等尾气进行再次反应生成光气进行回收。
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公开(公告)号:CN105367408B
公开(公告)日:2017-06-16
申请号:CN201510693087.X
申请日:2015-10-20
Applicant: 安徽广信农化股份有限公司
Abstract: 本发明提供了一种硬酯酰氯的废料过滤方法,其步骤如下:首先将粗硬质酰氯的温度加热,采用过滤器进行一次过滤;其次将上述中一次过滤后的物料加热;再次将前述中沉淀后的混合物料输入到分离槽内,进行二次过滤分离;再将前述中二次过滤后的混合物料通入到浓缩器中进行浓缩,浓缩后转移至过滤槽中静置,接着进行三次过滤;最后将前述中三次过滤后的物料静置分层即可。本发明采用上述生产工艺,可以将粗硬质酰氯中的焦油类物质彻底过滤分离,且采用了一定的温度和时间,和一定的压强下,可以避免粗硬质酰氯再分离时,进一步产生副反应从而影响硬质酰氯的纯度,因此可以避免原料的浪费,降低了生产成本,同时可以将焦油类物质的分离出97.9以上。
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公开(公告)号:CN106187912A
公开(公告)日:2016-12-07
申请号:CN201610571207.3
申请日:2016-07-19
Applicant: 安徽广信农化股份有限公司
IPC: C07D239/30
CPC classification number: C07D239/30
Abstract: 一种4,6-二氯嘧啶的生产工艺,其生产工艺包括以下步骤:(1)向反应釜内加入4,6-二羟基嘧啶,三氯氧磷和甲苯,开启搅拌器进行搅拌,边搅拌边滴加DMF;(2)再升高温度至120℃反应2h,回流反应3h,直到溶液出现分层,取出上层溶液,转移至蒸馏塔内,常压蒸馏,即可得到甲苯和DMF;(3)将步骤2中剩余产品抽滤后,转移至结晶釜内进行重结晶,即可得到4,6-二氯嘧啶,结晶后的母液用浓度为10%的氢氧化钠溶液调节pH同时降低溶液温度,析出结晶后,离心分离后收集水合磷酸氢二钠固体。本发明通过在反应原料中直接加入甲苯,再回流,可以使得物质出现分层现象,从而实现初产品的提取,简化了实验步骤。
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公开(公告)号:CN106187811A
公开(公告)日:2016-12-07
申请号:CN201610524996.5
申请日:2016-07-02
Applicant: 安徽广信农化股份有限公司
IPC: C07C243/22 , C07C241/02
CPC classification number: C07C241/02 , C07C245/20 , C07C243/22
Abstract: 吡唑醚菌酯中间体对氯苯肼盐酸盐的合成工艺,其合成工艺包括以下步骤:首先制备重氮液,再与亚硝酸钠溶液进行反应,最后再进行酸化,即可得到对氯苯肼盐酸盐。与现有技术相比,本发明提供的工艺不仅降低了生产成本,而且更环保,易于操作和更有利于工业化生产,同时有利于进一步合成吡唑醚菌酯。
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公开(公告)号:CN106045917A
公开(公告)日:2016-10-26
申请号:CN201610571181.2
申请日:2016-07-19
Applicant: 安徽广信农化股份有限公司
IPC: C07D239/30
CPC classification number: C07D239/30
Abstract: 一步法制备4,6‑二氯嘧啶的合成工艺,其合成工艺包括以下步骤:(1)光气化反应;(2)废气处理和物料三氯甲烷、吡啶的回收,以及产品4,6‑二氯嘧啶的精制。本发明通过在反应器中设置光气分布器,可以大幅度提高光气的有效利用率,使得光气的单耗由1.8个百分点降到1.2个百分点;通过在捕集罐的上部设置碱液喷淋系统,可以有效吸收氯化氢和光气,避免有毒气体的外泄,同时风机的设置可以使得混合气体向上进入喷淋系统被吸收;通过设置不同的精馏温度,对物料进行回收,可以降低成本,实现资源的回收利用。
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公开(公告)号:CN106045911A
公开(公告)日:2016-10-26
申请号:CN201610524961.1
申请日:2016-07-02
Applicant: 安徽广信农化股份有限公司
IPC: C07D231/22
CPC classification number: C07D231/22
Abstract: 一种气相沉积法提纯吡唑醚菌酯的工艺方法,包括以下步骤:(1)将吡唑醚菌酯粗品用氨水和去离子水分别萃取,减压蒸馏脱溶,再过滤、水洗、干燥后得到黄色油状物质;(2)将步骤1中得到的黄色油状物质转移到玻璃管中,在氮气保护下用氧炔焰将玻璃管口密封;(3)将密封好的玻璃管放入烘箱中230℃的条件下加热1h,使得黄色有机物气化;(4)将玻璃管取出冷却至室温,收集白色固体;(5)再对步骤4中的白色固体溶解后过滤,再进行减压精馏。本发明可有效分离高沸点物质,再将分离得到的吡唑醚菌酯混合物通过减压精馏,即可得到纯度为95%以上的产品吡唑醚菌酯。此法不仅操作简单,成本低,还能很好的实现杂质分离,达到提纯的目的。
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公开(公告)号:CN105399633A
公开(公告)日:2016-03-16
申请号:CN201510705800.8
申请日:2015-10-26
Applicant: 安徽广信农化股份有限公司
IPC: C07C201/12 , C07C205/57 , C02F9/10 , C02F103/36
CPC classification number: C07C201/12 , C02F1/04 , C02F1/66 , C02F9/00 , C02F2103/36 , C07C205/57
Abstract: 本发明提供了一种对硝基苯甲酰氯中间体的废液处理方法,其步骤如下:向反应釜内加入二甲苯溶液,后将对硝基甲苯加入到二甲苯溶液中,向反应釜内添加重铬酸钠,向反应釜中滴加浓硫酸,并静置,分层;将分层后的上层溶液分离出来,并将溶液转移至回收釜内;反应釜内加入NaOH溶液,直至反应釜内的PH为7为止;将中和后的溶液蒸发结晶,收集蒸气,并将蒸气内转移至冷却釜内;向冷却釜内喷淋冷水;将冷却釜中喷淋冷水后的液体进行再次蒸发结晶,再次蒸发后的蒸气直接排放即可。本发明采用上述生产工艺,能够将生产后的废液进行回收一些成盐物质,进行回收利用,避免直接排放造成污染的同时,也造成了资源的浪费。
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公开(公告)号:CN105384643A
公开(公告)日:2016-03-09
申请号:CN201510705590.2
申请日:2015-10-26
Applicant: 安徽广信农化股份有限公司
IPC: C07C209/16 , C07C211/03
CPC classification number: Y02A50/2327 , C07C209/16 , C07C211/03
Abstract: 本发明提供了正丁基异氰酸酯中间体尾气处理工艺,其步骤如下:将氨气充满反应釜;向反应釜中通正丁醇蒸汽,并同时向反应釜内添加催化剂氧化钴;将反应釜升温;将反应后的物料进行氮气一次赶气,再采用一级收集罐收集气体;一级收集罐的气体进行冷却;向冷却后的一级收集罐通入氮气进行二次赶气;向三级反应釜内通入氮气进行三次赶气,将反应釜内的液体转移至精馏釜内精馏;将三次赶气后的气体转移至冷却罐内,并向冷却罐内加入盐酸。本发明采用上述生产工艺,副反应更进一步减少,提高了反应效率,同时更进一步将尾气处理的更加彻底,形成非毒性的气体排放到空气中不会造成空气的污染。
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公开(公告)号:CN105384640A
公开(公告)日:2016-03-09
申请号:CN201510705357.4
申请日:2015-10-26
Applicant: 安徽广信农化股份有限公司
IPC: C07C201/12 , C07C205/57 , C01B31/28
CPC classification number: C07C201/12 , C07C205/57
Abstract: 本发明提供了一种对硝基苯甲酰氯的尾气处理工艺,其步骤如下:将反应釜内添加甲苯溶液,向反应釜内充入光气,且同时继续通入光气;向反应釜内滴加对硝基苯甲酸,边滴加边搅拌;将溶液通入氮气进行一次赶气;将通过一次赶气的通过分子筛进行干燥;将干燥后的气体通入到回收釜内,并向回收釜内通入氯气,同时在回收釜内设置活性炭层,且干燥后的气体与氯气混合后经过活性炭层;向回收釜中通入氮气进行二次赶气,然后将二次赶气的气体经过甲苯或苯溶液进行萃取光气;将萃取后的气体通入到NaOH溶液中即可。本发明采用上述工艺,能够将反应产生的尾气一氧化碳等尾气进行再次反应生成光气进行回收。
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公开(公告)号:CN105363318A
公开(公告)日:2016-03-02
申请号:CN201510692504.9
申请日:2015-10-20
Applicant: 安徽广信农化股份有限公司
IPC: B01D53/14 , B01D53/26 , C07C201/12 , C07C205/12
CPC classification number: B01D53/14 , B01D53/265 , C07C201/12 , C07C205/12
Abstract: 本发明提供了一种敌草隆中间体生产尾气处理工艺,其步骤如下:先将向催化剂无水三氯化铁粉碎至微末状态转移至反应釜内,反应釜中滴加熔融状态的对硝基氯苯,且同时向反应釜内通入氯气;再向前述的反应釜内通入氮气进行一次赶气;再将前述中的尾气冷却,通过无水硫酸铜;再将前述尾气通入到四氯化碳溶液中;再将前述气体进行二次冷却,且二次冷却后的气体再次通过无水硫酸铜;再将前述中尾气输送到收集罐中,静置;最后将前述中静置后的气体下部份气体抽出进行燃烧炉燃烧即可。本发明上述生产工艺,可以将3,4-二氯苯胺生产中的尾气彻底清除,达到排放标准,且长期排放的排放量也不会造成环境的污染,因此节省了成本。
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