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公开(公告)号：CN114044770B
公开(公告)日：2023-03-10
申请号：CN202111164463.8
申请日：2021-09-30
Applicant: 浙江美诺华药物化学有限公司 , 宁波美诺华药业股份有限公司
IPC: C07D403/10
Abstract: 本发明涉及一种去除沙坦类化合物色素杂质的方法，包括以下步骤：将含有色素杂质的厄贝沙坦或氯沙坦粗品在水中搅拌后，加入过氧化氢溶液在一定温度下搅拌进行脱色反应，过滤干燥，得到高纯度白色的洛沙坦或厄贝沙坦。本发明将过氧化氢作为氧化脱色试剂，在低浓度且极少量的氧化剂作用下，在温和的温度条件下可以实现很好的脱色，且不与洛沙坦或厄贝沙坦发生反应产生杂质；同时过氧化氢经脱色后的副产物只有水，不会产生其他的有机化合物杂质或者无机盐副产物；该方法利用过氧化氢在水溶液中进行脱色，脱色过程未使用有机溶剂，操作极其简单，环境友好；反应温度低，脱色时间短，后续纯化工艺更加简单方便，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN113929666A
公开(公告)日：2022-01-14
申请号：CN202111168831.6
申请日：2021-09-30
Applicant: 宁波美诺华药业股份有限公司 , 浙江美诺华药物化学有限公司
IPC: C07D403/12
Abstract: 本发明提供一种洛沙坦立体异构体杂质合成方法，以2‑正丁基‑4‑咪唑醛为原料，通过还原、化合、氯化和脱保护反应制备得到洛沙坦杂质C。本发明首次提出了杂质C(化合物Ⅰ)的制备方法，并制备得到了高纯度的目标产物，可用作洛沙坦的质量研究的标准品；在本发明中，虽然化合物Ⅴ也能发生互变异构，但是1号氮原子比3号氮原子的反应位阻更小，所以1号氮原子更容易进行反应，进而化合物Ⅴ和化合物Ⅳ的加合反应能够得到高纯度的化合物Ⅲ，通过后续的氯化反应和脱保护反应能够得到高纯度的化合物Ⅰ，反应效率更高，纯度高；本发明反应条件简单，反应起始物料价格低廉容易获得，能够降低工艺成本，适于工业化生产。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN114044770A
公开(公告)日：2022-02-15
申请号：CN202111164463.8
申请日：2021-09-30
Applicant: 浙江美诺华药物化学有限公司 , 宁波美诺华药业股份有限公司
IPC: C07D403/10
Abstract: 本发明涉及一种去除沙坦类化合物色素杂质的方法，包括以下步骤：将含有色素杂质的厄贝沙坦或氯沙坦粗品在水中搅拌后，加入过氧化氢溶液在一定温度下搅拌进行脱色反应，过滤干燥，得到高纯度白色的洛沙坦或厄贝沙坦。本发明将过氧化氢作为氧化脱色试剂，在低浓度且极少量的氧化剂作用下，在温和的温度条件下可以实现很好的脱色，且不与洛沙坦或厄贝沙坦发生反应产生杂质；同时过氧化氢经脱色后的副产物只有水，不会产生其他的有机化合物杂质或者无机盐副产物；该方法利用过氧化氢在水溶液中进行脱色，脱色过程未使用有机溶剂，操作极其简单，环境友好；反应温度低，脱色时间短，后续纯化工艺更加简单方便，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN115160367A
公开(公告)日：2022-10-11
申请号：CN202210768426.6
申请日：2022-07-01
Applicant: 浙江美诺华药物化学有限公司
IPC: C07F9/6561 , C07C57/15 , C07C51/43
Abstract: 本发明提供一种替诺福韦艾拉酚胺半富马酸盐的单晶培养方法，通过将替诺福韦艾拉酚胺半富马酸盐和较大剂量的乙腈溶解，然后降温析晶的简单方法，可以制备得到理想尺寸的单晶化合物，有利于替诺福韦艾拉酚胺半富马酸盐结构确定。
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公开(公告)号：CN114539227A
公开(公告)日：2022-05-27
申请号：CN202111164482.0
申请日：2021-09-30
Applicant: 浙江美诺华药物化学有限公司
IPC: C07D403/10
Abstract: 本发明涉及一种洛沙坦的制备方法，在本发明的后处理过程中，过量的叠氮化钠溶于水层中，可在分液过程中除去，残留的少量叠氮化钠可在有机层中经过氯化钠水溶液洗涤除去，故在加酸析晶前就除去了叠氮化钠，避免在滴酸过程中产生对人和环境有害的剧毒污染叠氮酸，同时也减低了酸性析晶条件下叠氮类基毒杂质的产生；经过分离收集含有叠氮化钠的水层加亚硝酸钠处理，避免了洛沙坦产物的有机层与亚硝酸钠接触产生亚硝胺类杂质，洛沙坦的杂质检测结果符合国家标准和指导原则；整个工艺过程中使用的有机溶剂为二氯甲烷和甲苯，均可进行回收再利用，降低工艺成本，绿色环保；整个工艺操作简单，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN117263857A
公开(公告)日：2023-12-22
申请号：CN202310994331.0
申请日：2023-08-08
Applicant: 浙江美诺华药物化学有限公司
IPC: C07D213/89
Abstract: 本发明提供了一种尼可刹米氮氧化物杂质的制备方法。其操作步骤如下：以尼可刹米为原料，加入有机溶剂，在氧化剂氧化下制得尼可刹米氮氧化物杂质(Ⅰ)。本发明采用的合成方法操作简单，反应条件温和，无高温高压步骤，反应转化彻底收率高，本方法中溶剂、氧化剂常见易得。
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公开(公告)号：CN117024338A
公开(公告)日：2023-11-10
申请号：CN202310977858.2
申请日：2023-08-04
Applicant: 浙江美诺华药物化学有限公司
IPC: C07D213/82
Abstract: 本发明提供了一种去除尼可刹米易氧化物杂质的方法，通过使用少量高锰酸钾即可除去尼可刹米中的易氧化物杂质，方法操作及其简便，氧化剂便宜易得，无有机溶剂的使用，对环境友好，反应时间短，适合工业化生产。
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