公开(公告)号：CN107602588A

公开(公告)日：2018-01-19

申请号：CN201710708553.6

申请日：2017-08-17

Applicant: 华北制药河北华民药业有限责任公司 ,  天津大学

Inventor： 张军立 ,  龚俊波 ,  段志钢 ,  张锁庆 ,  王明波 ,  穆军明 ,  林兰兰 ,  刘倩 ,  张德江 ,  王新辉 ,  曹欢 ,  臧飞 ,  崔克娇 ,  段素英 ,  赵彬 ,  李小瑞 ,  宋斌

IPC: C07D501/22 ,  C07D501/12

Abstract: 本发明公开了一种头孢类抗生素的结晶方法，属于β内酰胺类抗生素的工业化生产工艺领域，在2～4个结晶釜中连续进行；本发明具有连续化程度高、操作简单、生产效率高、适合工业化大规模生产的优点，提高了设备利用率和产品收率，得到的头孢类抗生素成品具有理想的短棒状晶型，且晶体完整度好、粒度均匀、纯度高、流动性好、便于分离、干燥和分装。

公开(公告)号：CN111909179A

公开(公告)日：2020-11-10

申请号：CN202010813899.4

申请日：2020-08-13

Applicant: 天津大学

Inventor： 侯宝红 ,  尚泽仁 ,  李鸣晨 ,  龚俊波 ,  吴送姑 ,  李中华 ,  林兰兰 ,  杜世超 ,  魏宁

IPC: C07D501/12 ,  C07D501/22

Abstract: 本发明涉及一种改善头孢氨苄晶体形态学指标的制备方法，25～40℃和搅拌作用下，加酸调节体系pH至1.3～1.8，使浓度120～180g/L头孢氨苄原料液完全溶解；加碱调体系pH至2.3～2.8，加入晶种；施加超声波作用，同时以每分钟0.05％～0.6％倍量头孢氨苄原料液体积的流加速率向结晶体系加入碱液，至pH4.6～5.0；在pH3.0～3.5和3.8～4.2时，加入酸液将pH调低0.05～0.1；料液降温至10～15℃，过滤、干燥后得到头孢氨苄产品；为单分散不聚结的短棒状晶体，主粒度40μm以上，长径比2～4：1，堆密度0.3g/mL以上，堆积角不大于55°。

公开(公告)号：CN107602588B

公开(公告)日：2019-07-05

申请号：CN201710708553.6

申请日：2017-08-17

Applicant: 华北制药股份有限公司 ,  天津大学

Inventor： 张军立 ,  龚俊波 ,  段志钢 ,  张锁庆 ,  王明波 ,  穆军明 ,  林兰兰 ,  刘倩 ,  张德江 ,  王新辉 ,  曹欢 ,  臧飞 ,  崔克娇 ,  段素英 ,  赵彬 ,  李小瑞 ,  宋斌

IPC: C07D501/22 ,  C07D501/12

Abstract: 本发明公开了一种头孢类抗生素的结晶方法，属于β内酰胺类抗生素的工业化生产工艺领域，在2～4个结晶釜中连续进行；本发明具有连续化程度高、操作简单、生产效率高、适合工业化大规模生产的优点，提高了设备利用率和产品收率，得到的头孢类抗生素成品具有理想的短棒状晶型，且晶体完整度好、粒度均匀、纯度高、流动性好、便于分离、干燥和分装。

公开(公告)号：CN111909179B

公开(公告)日：2023-02-03

申请号：CN202010813899.4

申请日：2020-08-13

Applicant: 天津大学

Inventor： 侯宝红 ,  尚泽仁 ,  李鸣晨 ,  龚俊波 ,  吴送姑 ,  李中华 ,  林兰兰 ,  杜世超 ,  魏宁

IPC: C07D501/12 ,  C07D501/22

Abstract: 本发明涉及一种改善头孢氨苄晶体形态学指标的制备方法，25～40℃和搅拌作用下，加酸调节体系pH至1.3～1.8，使浓度120～180g/L头孢氨苄原料液完全溶解；加碱调体系pH至2.3～2.8，加入晶种；施加超声波作用，同时以每分钟0.05％～0.6％倍量头孢氨苄原料液体积的流加速率向结晶体系加入碱液，至pH4.6～5.0；在pH3.0～3.5和3.8～4.2时，加入酸液将pH调低0.05～0.1；料液降温至10～15℃，过滤、干燥后得到头孢氨苄产品；为单分散不聚结的短棒状晶体，主粒度40μm以上，长径比2～4：1，堆密度0.3g/mL以上，堆积角不大于55°。