公开(公告)号：CN115448265B

公开(公告)日：2024-07-09

申请号：CN202211125171.8

申请日：2022-09-15

Applicant: 大连海事大学

Inventor： 单英春 ,  徐久军

IPC: C01B21/072

Abstract: 本发明涉及一种持续高温批量合成高纯高烧结活性AlN粉体的方法及设备，属于陶瓷粉体制备技术领域。一种持续高温批量合成高纯高烧结活性AlN粉体的方法，将Al2O3/C混合粉体颗粒物料直接注入一直保持1600～1800℃高温状态的卧式高温回转炉中，使Al2O3/C混合粉体颗粒物料沿与水平方向具有一定角度的方向由高至低流动并在流动中持续翻转，在与物料逆向流动的氮气条件下进行碳热还原氮化反应，得AlN粉体。本发明以氧化铝粉体和碳粉为原料，在卧式转炉中、氮气环境下，通过翻转粉料提高“固‑气”接触率，从而碳热还原氮化合成高纯高烧结活性AlN粉体的方法，该方法的料筒一直保持高温，给料及出料无需降温，效率高，节能效果好。

公开(公告)号：CN115417686B

公开(公告)日：2023-05-26

申请号：CN202210851369.8

申请日：2022-07-19

Applicant: 大连海事大学

Inventor： 彭天祥 ,  单英春 ,  张陈博凡 ,  徐久军 ,  韩晓光 ,  孙先念

IPC: C04B37/00

Abstract: 本发明涉及一种连接AlON/Al2O3陶瓷的方法，属于陶瓷材料连接领域。一种连接AlON/Al2O3陶瓷的方法，所述方法用AlON梯度中间层坯体通过无压烧结进行AlON和Al2O3陶瓷连接，所述AlON梯度中间层坯体中，与AlON陶瓷相连的部分由AlON和Y2O3粉体组成，Y2O3掺量为AlON的0.4～0.7wt.％；与Al2O3陶瓷相连的部分：或由AlON和Y2O3粉体组成，Y2O3掺量为AlON的3.0～5.0wt.％；或由AlON、Y2O3和Al2O3粉体组成，Y2O3掺量为AlON的0.5wt.％、Al2O3掺量为AlON的2～20wt.％。该方法采用无压烧结方法进行连接，对设备要求不高，无需其它外场辅助，适用于大尺寸构件连接，而且连接过程操作简单，连接效果好。

公开(公告)号：CN110790244B

公开(公告)日：2022-07-15

申请号：CN201911048292.5

申请日：2019-10-30

Applicant: 大连海事大学

Inventor： 单英春 ,  徐久军 ,  徐锦海

IPC: C01B21/072

Abstract: 本发明涉及一种碳热还原氮化法制备AlN陶瓷粉体的方法，属于陶瓷材料制备领域。一种碳热还原氮化法制备AlN陶瓷粉体的方法，所述方法以氧化铝粉体、碳粉和氮气为原料在气氛合成装置中进行，在制备过程中，向气氛合成装置中连续或间歇通入氮气，通过调节充气速率和排气速率控制气氛合成装置内的气体压力产生压差，使其具有慢充快排的脉冲式特征，且呈周期性循环实时动态变化，循环周期为0.1～20min。本发明在无添加剂的情况下，利用气压调控技术形成脉冲式周期性循环实时变化的气压，促进粉层内外气体交换，在增加粉层厚度的情况下仍能获得纯相AlN，保障AlN粉体品质。

公开(公告)号：CN108794016A

公开(公告)日：2018-11-13

申请号：CN201810684626.7

申请日：2018-06-28

Applicant: 大连海事大学

Inventor： 单英春 ,  徐久军 ,  韩晓光 ,  孙先念 ,  李平

IPC: C04B35/58 ,  C04B35/622

CPC classification number: C04B35/58 ,  C04B35/622 ,  C04B2235/3225 ,  C04B2235/602 ,  C04B2235/656 ,  C04B2235/6562 ,  C04B2235/6567 ,  C04B2235/6581 ,  C04B2235/666 ,  C04B2235/9646

Abstract: 本发明涉及一种高红外透过率AlON透明陶瓷的快速制备方法，属于透明陶瓷材料制备领域。一种高红外透过率AlON透明陶瓷的快速制备方法，所述方法包括下述工艺步骤：将具有双峰粒度分布特征的AlON混合粉体置于模具中，将模具置于放电等离子体烧结炉中，真空条件下进行烧结过程，整个烧结过程中保持向粉体施加50～100MPa的压强，所述烧结过程为：将烧结炉以150～300℃/min的升温速率升温至1500～1700℃后保温0.5～5min，后随炉冷却至室温，得AlON透明陶瓷块体。该方法升温速度快、保温时间短、烧结温度低且降温速度快，制备效率非常高，节能效果好，可显著降低AlON透明陶瓷的制备成本。

公开(公告)号：CN102093058B

公开(公告)日：2013-10-23

申请号：CN201010603934.6

申请日：2010-12-23

Applicant: 大连海事大学

Inventor： 单英春 ,  徐久军 ,  王光

IPC: C04B35/599 ,  C04B35/622

Abstract: 本发明涉及一种α-SiAlON/BN复合陶瓷材料及其制备方法，采用热压烧结技术，以α相的氮化硅粉，氮化铝粉、氧化铝粉和氧化钇粉末为原料按α-SiAlON组成通式Ym/3Si12-(m+n)Alm+nOnN16-n设计成分，其中m，n为选择组分点的参数，再外掺六方氮化硼，原料粉末经球磨、烘干、造粒后，装入石墨模具，在流动氮气环境中以10～40℃/min的升温速率加热到1800～1950℃，在15～35MPa压力下烧结30～120min。该方法制备的α-SiAlON/BN复合陶瓷具有耐高温、高温强度高的特点。

公开(公告)号：CN120058377A

公开(公告)日：2025-05-30

申请号：CN202510119299.0

申请日：2025-01-24

Applicant: 大连海事大学

Inventor： 单英春 ,  徐久军 ,  李若男 ,  郭浩然

IPC: C04B35/581 ,  C04B35/622 ,  C04B35/626 ,  C04B35/64

Abstract: 本发明涉及一种制备高红外透过率AlON透明陶瓷的新方法，属于透明陶瓷制备领域。本发明将纳米γ‑Al2O3和微米AlN粉体球磨混合，通过高温固相反应合成以AlON为主相的AlON粉体，然后添加烧结助剂CaCO3，球磨调控粉体粒度，最后采用无压烧结方法制备得到具有高红外透过率的纯相AlON透明陶瓷。本发明所述制备方法不仅化学组成可控，而且不必先获得纯相的AlON粉体，粉体合成过程成本较低且简单易行；本发明合成粉体一次粒径较小，元素分部较均匀，易通过球磨实现颗粒细化。因此，本发明制备得到的陶瓷红外透过率高、晶粒尺寸小、硬度高，陶瓷烧结过程具有保温时间短、效率高、节能环保及成本低的优点，适用于工业化生产。

公开(公告)号：CN117024154B

公开(公告)日：2024-11-29

申请号：CN202310819056.9

申请日：2023-07-05

Applicant: 大连海事大学

Inventor： 单英春 ,  徐久军 ,  魏存 ,  马莉娅 ,  郭浩然

IPC: C04B35/582 ,  C04B35/64 ,  C04B35/622

Abstract: 本发明涉及一种利用Y2O3/MgO复合烧结助剂低温快速制备AlON透明陶瓷的方法，属于陶瓷领域。该方法是将氧氮比为6‑7.2的纯相AlON粉体、烧结结助剂Y2O3和MgO粉体以氮化硅球为磨介进行球磨，在无水乙醇中进行颗粒细化、粒度调控及混合，得浆料；浆料烘干、造粒，得D50为0.4‑0.6μm的粉体；将所得粉体干压预成型后，再冷等静压成型，得坯体；将所得坯体放入真空气氛烧结炉中，在氮气中无压烧结制备AlON陶瓷。本发明所述方法将Y2O3和MgO作为复合烧结助剂使用，结合AlON粉体粒度控制，通过无压烧结方法在较低的烧结温度条件下保温较短时间实现了高透光性AlON透明陶瓷制备。

公开(公告)号：CN116062714B

公开(公告)日：2024-08-09

申请号：CN202310061503.9

申请日：2023-01-18

Applicant: 大连海事大学

Inventor： 单英春 ,  徐久军 ,  王俊博 ,  孙先念

IPC: C01B21/072 ,  C10M125/20

Abstract: 本发明涉及一种纯相纳米AlN粉体及其制备方法和应用，属于陶瓷粉体制备领域。一种纯相纳米AlN粉体的制备方法，将γ‑Al2O3粉体原料于液相介质中进行预球磨、烘干；再将经预球磨的γ‑Al2O3粉体置于葡萄糖水溶液中继续球磨，然后向球磨后的γ‑Al2O3‑葡萄糖料浆中注入去离子水，超声分散后，将料浆放入反应釜，通过水热法获得C包覆γ‑Al2O3结构的γ‑Al2O3/C前驱体；最后，γ‑Al2O3/C前驱体在氮气中快速加热，经碳热还原氮化制得纯相纳米AlN粉体。该方法原料易得且价格低廉，无需加入其它助剂，仅通过常规的水热法而无须采用燃烧合成或热裂解法即可获得C包覆γ‑Al2O3结构的γ‑Al2O3/C前驱体，成本低，生产过程环保、工艺简单，可操控性强，易实现产业化。

公开(公告)号：CN116768632A

公开(公告)日：2023-09-19

申请号：CN202310785517.5

申请日：2023-06-29

Applicant: 大连海事大学

Inventor： 单英春 ,  徐久军 ,  郗雪敏 ,  马莉娅 ,  郭浩然

IPC: C04B35/58 ,  C04B35/622 ,  C04B35/64

Abstract: 本发明涉及一种超低掺量烧结助剂制备AlON透明陶瓷的方法，属于透明陶瓷材料制备领域。该方法在纯相AlON粉体中添加La2O3和Y2O3粉体作为烧结助剂，通过球磨调控混合粉体粒度，采用无压烧结方法制备AlON透明陶瓷，其中，所述La2O3粉体的掺量为0.02‑0.04wt.％，Y2O3粉体的掺量为0.02‑0.05wt.％，烧结助剂的总掺量≤0.08wt.％；所述混合粉体的D50为0.4‑0.6μm，粒度分布范围为0.15‑1.2μm， 0.9μm的颗粒含量

公开(公告)号：CN114180968B

公开(公告)日：2023-08-11

申请号：CN202111501350.2

申请日：2021-12-09

Applicant: 大连海事大学

Inventor： 单英春 ,  马莉娅 ,  徐久军 ,  孙先念 ,  韩晓光

IPC: C04B35/58 ,  C04B35/622 ,  C04B35/64

Abstract: 本发明涉及一种快速水基注浆成型制备AlON透明陶瓷的方法，属于透明陶瓷制备技术领域。一种快速水基注浆成型制备AlON透明陶瓷的方法，包括下述工艺步骤：将Isobam‑104分散剂于去离子水中超声分散，再加入AlON粉体继续超声分散，得到AlON悬浊液；将AlON悬浊液在‑0.1MPa真空度条件下除泡，得浆料；将浆料注入石膏模具中，在温度20‑35℃、湿度40‑80％环境中静置1‑2小时，得坯体；将坯体取出后在电热恒温鼓风干燥箱中30‑40℃烘干6‑12h；所得AlON坯体在氮气环境中，1880℃保温2.5小时，制得高透光性AlON透明陶瓷。该AlON坯体快速成型技术为大尺寸、异型构件高品质坯体成型提供了技术解决方案。