公开(公告)号：CN101560215A

公开(公告)日：2009-10-21

申请号：CN200910052193.4

申请日：2009-05-27

Applicant: 复旦大学

Inventor： 陈芬儿 ,  黄建平 ,  赵磊 ,  陈旭翔

IPC: C07D499/893 ,  C07D499/18

Abstract: 本发明属药物化学领域，具体涉及一种去除法罗培南钠粗品中高含量的残留钯的方法。本方法将钯含量为200～2000ppm法罗培南钠粗品的醇溶液或水溶液，在0℃～45℃温度下与活性炭搅拌吸附5分钟～48小时后，将所过滤的滤液减压回收醇溶剂，用去离子水溶解剩余物，或直接向法罗培南钠粗品的水溶液所过滤而得滤液中滴加有机溶剂，即析出法罗培南钠水合物，其钯残留量在10ppm以下。本发明方法操作简便，成本低，除钯效果好，适合于工业上使用。

公开(公告)号：CN101585846A

公开(公告)日：2009-11-25

申请号：CN200910052926.4

申请日：2009-06-11

Applicant: 复旦大学

Inventor： 陈芬儿 ,  黄建平 ,  赵磊 ,  古双喜

IPC: C07D499/893 ,  C07D499/16 ,  B01J31/24 ,  B01J27/10 ,  A61P31/04

CPC classification number: Y02P20/55

Abstract: 本发明涉及一种法罗培南钠(I)的制备方法。一种法罗培南钠的制备方法，以(1′R，2″R，5R，65)-6-[(1′-R 2 )-2″-四氢呋喃基]青霉烯-3-羧酸酯为原料，R 2 为羟乙基，或叔丁基二甲基硅氧乙基，在钯催化剂，烯烃基捕捉剂的存在下去除羧酸的烯丙基或肉桂基保护基，又在碱的作用下制得法罗培南钠；或，B：当R 2 为叔丁基二甲基硅氧乙基时，在钯催化剂、三苯基膦和烯烃基捕捉剂的存在下去除羧酸的烯丙基或肉桂基保护基后，经氟化氢酸、氟化氢铵或稀酸的作用下去除羟基的硅基保护基，再在碱的作用下制得法罗培南钠，所述的烯烃基捕捉剂为5，5-二甲基环己二酮；所述的钯催化剂为二氯化钯、二氯化钯与三苯基膦的混合物、二(三乙氧基膦)二氯化钯等。

公开(公告)号：CN101560215B

公开(公告)日：2011-06-08

申请号：CN200910052193.4

申请日：2009-05-27

Applicant: 复旦大学

Inventor： 陈芬儿 ,  黄建平 ,  赵磊 ,  陈旭翔

IPC: C07D499/893 ,  C07D499/18

Abstract: 本发明属药物化学领域，具体涉及一种去除法罗培南钠粗品中高含量的残留钯的方法。本方法将钯含量为200～2000ppm法罗培南钠粗品的醇溶液或水溶液，在0℃～45℃温度下与活性炭搅拌吸附5分钟～48小时后，将所过滤的滤液减压回收醇溶剂，用去离子水溶解剩余物，或直接向法罗培南钠粗品的水溶液所过滤而得滤液中滴加有机溶剂，即析出法罗培南钠水合物，其钯残留量在10ppm以下。本发明方法操作简便，成本低，除钯效果好，适合于工业上使用。

公开(公告)号：CN101575345A

公开(公告)日：2009-11-11

申请号：CN200910052924.5

申请日：2009-06-11

Applicant: 复旦大学

Inventor： 陈芬儿 ,  黄建平 ,  赵磊 ,  古双喜

IPC: C07D499/893 ,  C07D499/18 ,  B01J31/24 ,  B01J27/10 ,  A61P31/04

Abstract: 本发明属于有机药物化学领域，涉及一种从钯催化法制备的法罗培南钠粗品中去除残留钯的方法。将残留钯含量为20～200ppm的法罗培南钠粗品用去离子水配制成饱和溶液，加入聚苯乙烯负载的硫代三聚氰酸混合搅拌，混合液过滤，搅拌中往滤液中缓慢加入丙酮，析出钯残留量在10ppm以下的法罗培南钠，其中，法罗培南钠粗品中的残留钯与聚苯乙烯负载的硫代三聚氰酸中硫代三聚氰酸的摩尔比为1∶1～10；法罗培南钠粗品的饱和溶液与丙酮的体积比为1∶1～50。本发明采用原料易得、价廉、吸附效果好、适合于工业化生产的聚苯乙烯负载的硫代三聚氰酸对法罗培南钠粗品中的残留重金属钯进行脱除，操作简便、脱除效果优良，使产品法罗培南钠符合药典要求。