-
公开(公告)号:CN101337865A
公开(公告)日:2009-01-07
申请号:CN200810041557.4
申请日:2008-08-11
Applicant: 同济大学
IPC: C07C43/205 , C07C41/18
CPC classification number: Y02P20/584
Abstract: 本发明涉及一种制备含羟基杯[4]芳烃衍生物的方法,具体是25,26,27,28-四羟基乙氧基-杯[4]芳烃的制备方法。通过两步反应得到25,26,27,28-四羟基乙氧基-杯[4]芳烃,先以25,26,27,28-四羟基-杯[4]芳烃作为起始原料制备25,26,27,28-四(乙酸乙酯基-α-氧)-杯[4]芳烃;然后再在25,26,27,28位上进行官能团修饰:在钯碳催化剂和溶剂中,80-120℃,10-15MPa,搅拌反应4小时后过滤,回收钯碳催化剂,滤液蒸馏除去溶剂得到固体;最后在固体中加入甲醇重结晶得到25,26,27,28-四羟基乙氧基-杯[4]芳烃。本发明采用的所有原料均为市售工业级,来源广泛、充足,价格便宜、工艺简单,各步反应均为常规操作,并且产率高,产品质量好,成本相对较低,便于规模量制备,具有较高的经济效益。
-
公开(公告)号:CN1907948A
公开(公告)日:2007-02-07
申请号:CN200610030491.X
申请日:2006-08-28
Applicant: 同济大学
Inventor: 蒋忠良
IPC: C07C69/767 , C07C67/08
Abstract: 一种4-氯甲基苯甲酸叔丁酯的制备方法,属于一种抗肿瘤药物中间体的制备方法技术领域。先按照4-甲基苯甲酸∶有机溶剂=1.05~1.20∶1倍质量比量取,在冷却到0~10℃和用镁光灯照射下,通入氯气进行取代反应,得到4-氯甲基苯甲酸。然后,在A步制得的4-氯甲基苯甲酸加入有机溶剂,冷却到-10~10℃滴加二氯亚砜,滴加完毕后,搅拌下加入叔丁醇钾,加毕后自然升至室温继续搅拌,反应结束后脱溶,所得的固体为目标化合物4-氯甲基苯甲酸叔丁酯。本发明工艺温和易控、设备简单、原料充足、价格便宜、易于工业化生产。
-
公开(公告)号:CN107033032B
公开(公告)日:2019-01-11
申请号:CN201710285436.3
申请日:2017-04-27
Applicant: 同济大学
IPC: C07C265/14 , C07C263/00
Abstract: 本发明涉及一种含氮杯[4]芳烃衍生物及其制备方法,采用以下步骤制备:(1)三氟甲磺酸酐与对叔丁基杯[4]芳烃进行磺酸酯化反应,得到化合物A;(2)化合物A与苄胺在碘化亚铜以及磷酸钾的作用下进行乌尔曼胺化反应,得到化合物B;(3)化合物B与甲酸铵在10%钯碳的作用下进行氢解脱苄基反应,得到化合物C;(4)化合物C与二(三氯甲基)碳酸酯进行亲核取代反应,即得到所述的含氮杯[4]芳烃衍生物。与现有技术相比,本发明合成路线具有原料来源广、反应条件温和、实验操作简便安全、污染小的优点;所合成的含氮杯[4]芳烃衍生物是重要的超分子主体化合物,在金属离子识别、农药化学、高分子材料等领域有着广泛的应用前景。
-
公开(公告)号:CN100575333C
公开(公告)日:2009-12-30
申请号:CN200610030491.X
申请日:2006-08-28
Applicant: 同济大学
Inventor: 蒋忠良
IPC: C07C69/767 , C07C67/08
Abstract: 一种4-氯甲基苯甲酸叔丁酯的制备方法,属于一种抗肿瘤药物中间体的制备方法技术领域。先按照4-甲基苯甲酸∶有机溶剂=1.05~1.20∶1倍质量比量取,在冷却到0~10℃和用镁光灯照射下,通入氯气进行取代反应,得到4-氯甲基苯甲酸。然后,在A步制得的4-氯甲基苯甲酸加入有机溶剂,冷却到-10~10℃滴加二氯亚砜,滴加完毕后,搅拌下加入叔丁醇钾,加毕后自然升至室温继续搅拌,反应结束后脱溶,所得的固体为目标化合物4-氯甲基苯甲酸叔丁酯。本发明工艺温和易控、设备简单、原料充足、价格便宜、易于工业化生产。
-
公开(公告)号:CN101337918A
公开(公告)日:2009-01-07
申请号:CN200810041558.9
申请日:2008-08-11
Applicant: 同济大学
IPC: C07C323/12 , C07C319/02
Abstract: 一种25,26,27,28-四巯基乙氧基-杯[4]芳烃的制备方法,涉及一种含硫杯[4]芳烃衍生物的制备方法。包括如下步骤:以25,26,27,28-四羟基乙氧基-杯[4]芳烃作为起始原料,然后再在25,26,27,28位上进行官能团修饰,通过三步反应最后得到25,26,27,28-四巯基乙氧基-杯[4]芳烃。本发明采用上述方法合成的含硫杯[4]芳烃衍生物所用原料均为市售,且来源广泛、充足,价格便宜,工艺简单,各步反应均为常压操作,由于硫原子的电负性小,外层电子易激化,具有较强的化学活性并且对过渡金属离子和重金属离子有较强的识别能力,使得该化合物具有比传统杯芳烃在生命科学、仿生医学、仿生催化、排除有毒元素、分离提纯及环境保护等领域中具有更为广阔的应用前景。
-
公开(公告)号:CN1042681C
公开(公告)日:1999-03-24
申请号:CN94113959.X
申请日:1994-10-26
Applicant: 同济大学
IPC: H01L41/22 , H01L41/047
Abstract: 一种制造压电器件的烧渗镍电极的方法,先将镍粉与松油醇、蓖麻油、松节油、松香混匀,再加入玻璃体或氧化银粉制成镍浆,涂敷于清洗烘干好的压电陶瓷表面,烘干,然后在氮气保护下400-800℃烧渗。用本发明制成的电极的电学性能和机械性能均能达到或超过现在通用的烧渗银电极性能水平,而且增加了制成的压电器件的使用寿命和可靠性,特别是大大降低了生产成本。
-
公开(公告)号:CN1122054A
公开(公告)日:1996-05-08
申请号:CN94113959.X
申请日:1994-10-26
Applicant: 同济大学
Abstract: 一种用于压电器件的烧渗镍电极,先将镍粉与松油醇、蓖麻油、松节油、松香混匀,再加入玻璃体或氧化银粉制成镍浆。涂敷于除油清洗好的压电陶瓷表面,烘干,然后在N2气保护下400-800℃烧渗制成镍电极。烧渗镍电极的电学和机械性能均达到现在通用的烧渗银电极水平。采用烧渗镍电极可增加压电元器件的使用寿命和可靠性,并大大降低成本。
-
公开(公告)号:CN101555244A
公开(公告)日:2009-10-14
申请号:CN200910051418.4
申请日:2009-05-18
Applicant: 同济大学
IPC: C07D327/00
Abstract: 一种制备含硫大双环25,26,27,28-四羟基-杯[4]芳烃的方法,涉及一种含硫双环含羟基杯[4]芳烃衍生物的制备方法。以5,11,17,23-四巯基甲基-25,26,27,28-四羟基-杯[4]芳烃(I)为起始原料,与对甲基苯磺酸一缩二乙二醇酯(III)反应,得到粗产品后经分离纯化得到含硫大双环25,26,27,28-四羟基-杯[4]芳烃(II)纯品。本发明的起始原料为实验室制备,工艺成熟,收率高,常压操作,本发明的产品具有较强的化学活性且对过渡金属离子和重金属离子有较强的识别能力,并且分子另一端含有的羟基官能团,形成了两个含硫的大双环,其空腔效应较传统杯芳烃更加明显,使分子的活性更强,比传统杯芳烃在液膜传输、络合萃取分子探针、分子器件、传感器、液晶、非线性光学等领域有更广阔的应用。
-
公开(公告)号:CN101434632A
公开(公告)日:2009-05-20
申请号:CN200810204661.0
申请日:2008-12-16
Applicant: 同济大学
IPC: C07J9/00
Abstract: 一种3α,7α-二羟基-5β-胆烷酸的制备方法,涉及一种鹅去氧胆酸的制备方法。该方法以3α,6α-二羟基-5β-胆烷酸(猪去氧胆酸)作为起始原料,利用改进的Shapiro反应使得1,2-酮基移位,在Shapiro反应中使用氢化锂作为强碱,不加亲电试剂,使酮基直接变成烯烃,再对烯烃进行环氧化后开环,得到鹅去氧胆酸,本发明所用原料均为市售,且来源广泛、充足,价格便宜、工艺简单,各步反应均为常规操作,相对现有路线收率提高近一倍,为鹅去氧胆酸化学合成的规模化生产开创了有价值的途径。
-
公开(公告)号:CN107033032A
公开(公告)日:2017-08-11
申请号:CN201710285436.3
申请日:2017-04-27
Applicant: 同济大学
IPC: C07C265/14 , C07C263/00
CPC classification number: C07C265/14 , C07C213/02 , C07C263/00 , C07C303/28 , C07C309/66 , C07C215/74
Abstract: 本发明涉及一种含氮杯[4]芳烃衍生物及其制备方法,采用以下步骤制备:(1)三氟甲磺酸酐与对叔丁基杯[4]芳烃进行磺酸酯化反应,得到化合物A;(2)化合物A与苄胺在碘化亚铜以及磷酸钾的作用下进行乌尔曼胺化反应,得到化合物B;(3)化合物B与甲酸铵在10%钯碳的作用下进行氢解脱苄基反应,得到化合物C;(4)化合物C与二(三氯甲基)碳酸酯进行亲核取代反应,即得到所述的含氮杯[4]芳烃衍生物。与现有技术相比,本发明合成路线具有原料来源广、反应条件温和、实验操作简便安全、污染小的优点;所合成的含氮杯[4]芳烃衍生物是重要的超分子主体化合物,在金属离子识别、农药化学、高分子材料等领域有着广泛的应用前景。
-
-
-
-
-
-
-
-
-