公开(公告)号：CN101434632B

公开(公告)日：2011-05-25

申请号：CN200810204661.0

申请日：2008-12-16

Applicant: 同济大学

Inventor： 蒋忠良 ,  宗杰 ,  段辉 ,  靳向乐

IPC: C07J9/00

Abstract: 一种3α，7α-二羟基-5β-胆烷酸的制备方法，涉及一种鹅去氧胆酸的制备方法。该方法以3α，6α-二羟基-5β-胆烷酸(猪去氧胆酸)作为起始原料，利用改进的Shapiro反应使得1，2-酮基移位，在Shapiro反应中使用氢化锂作为强碱，不加亲电试剂，使酮基直接变成烯烃，再对烯烃进行环氧化后开环，得到鹅去氧胆酸，本发明所用原料均为市售，且来源广泛、充足，价格便宜、工艺简单，各步反应均为常规操作，相对现有路线收率提高近一倍，为鹅去氧胆酸化学合成的规模化生产开创了有价值的途径。

公开(公告)号：CN101434632A

公开(公告)日：2009-05-20

申请号：CN200810204661.0

申请日：2008-12-16

Applicant: 同济大学

Inventor： 蒋忠良 ,  宗杰 ,  段辉 ,  靳向乐

IPC: C07J9/00

Abstract: 一种3α，7α－二羟基－5β－胆烷酸的制备方法，涉及一种鹅去氧胆酸的制备方法。该方法以3α，6α－二羟基－5β－胆烷酸(猪去氧胆酸)作为起始原料，利用改进的Shapiro反应使得1，2－酮基移位，在Shapiro反应中使用氢化锂作为强碱，不加亲电试剂，使酮基直接变成烯烃，再对烯烃进行环氧化后开环，得到鹅去氧胆酸，本发明所用原料均为市售，且来源广泛、充足，价格便宜、工艺简单，各步反应均为常规操作，相对现有路线收率提高近一倍，为鹅去氧胆酸化学合成的规模化生产开创了有价值的途径。

公开(公告)号：CN101168542A

公开(公告)日：2008-04-30

申请号：CN200710171725.7

申请日：2007-12-04

Applicant: 同济大学

Inventor： 蒋忠良 ,  段辉 ,  徐影 ,  宗杰 ,  朱鑫

IPC: C07D405/06

Abstract: 一种1－[2－(2，4－二氟苯基)－2，3－环氧丙基]－1氢－1，2，4－三唑的制备方法，涉及一种抗真菌药物氟康唑的中间体的制备方法，该方法分两步进行：A.氧化剂含硫盐的制备，将硫酸二甲酯，二甲基硫醚和有机溶剂加入反应器中，在30－80℃下搅拌反应2－7小时，得到氧化剂含硫盐；B.在反应器中加入原料α－(2，4－二氟苯基)－β－1氢－1，2，4－三唑苯乙酮，有机溶剂，相转移催化剂，A步的氧化剂含硫盐和浓度为10－50％的氢氧化钠水溶液，搅拌反应得到产物1－[2－(2，4－二氟苯基)－2，3－环氧丙基]－1氢－1，2，4－三唑。本发明所用原料均市售且来源广泛、充足、价格便宜；该方法反应条件温和、工艺简单、避免了使用碘甲烷造成对成本高、毒性大等弊端、且有效利用的摩尔质量高，从而使本发明方法获得的氟康唑中间体的生产成本大幅度降低。