公开(公告)号：CN101967075B

公开(公告)日：2012-05-23

申请号：CN201010517333.3

申请日：2010-10-25

Applicant: 同济大学

Inventor： 匡春香 ,  程学智 ,  赵明

IPC: C07B37/06 ,  C07B35/06 ,  C07C15/48 ,  C07C1/00 ,  C07C25/24 ,  C07C17/363 ,  C07C205/06 ,  C07C201/12 ,  C07D213/16 ,  C07D213/127

Abstract: 本发明涉及一种利用3-芳基-2,3-二溴丙酸合成端炔化合物的方法，具体步骤为：向反应器中加入3-芳基-2,3-二溴丙酸化合物、碱和溶剂，在大于25℃的反应温度下搅拌反应1-24小时，反应完成后用乙醚萃取；有机层经饱和食盐水洗涤、无水硫酸钠干燥后，减压蒸去溶剂即得粗产品，粗产品以乙酸乙酯/石油醚为淋洗液进行柱层析分离提纯即得所需产品；其中，3-芳基-2,3-二溴丙酸与碱的摩尔比为0.1∶1-1∶1。本发明以3-芳基-2,3-二溴丙酸为原料，在碱性条件下合成端炔化合物。端炔是一种重要的有机合成原料及中间体，广泛应用于医药、农药、液晶和功能材料的合成。本发明具有操作简单、条件温和、高收率等优点，有广阔的应用前景。

公开(公告)号：CN101792438B

公开(公告)日：2012-07-25

申请号：CN201010138079.6

申请日：2010-04-01

Applicant: 同济大学

Inventor： 匡春香 ,  许梅 ,  王卓 ,  程学智

IPC: C07D417/04 ,  C07D249/06

Abstract: 本发明属于有机及构物合成技术领域，具体涉及一种1-取代-1,2,3-三氮唑的合成方法。具体步骤为：将催化剂卤化亚铜或硫酸铜、抗坏血酸钠、有机叠氮化合物和丙炔酸加入到溶剂中，在室温-200℃下磁力搅拌反应0.5h-3天，反应完成后用乙酸乙酯或二氯甲烷萃取，有机层经饱和食盐水洗涤、无水硫酸钠干燥后，减压蒸去溶剂即得粗产品，粗产品以乙酸乙酯和石油醚混合物为淋洗液进行柱层析分离提纯，即得所需产品；丙炔酸与有机叠氮化合物的摩尔比为1-2.0∶1；催化剂卤化亚铜或硫酸铜与有机叠氮化合物的摩尔比为0.1-0.3∶1；抗坏血酸钠与有机叠氮化合物的摩尔比为0.2-0.4∶1。本发明的化合物含有具生理活性的1,2,3-三氮唑结构单元，可用作有机合成中间体及药物的合成与修饰，同时为药物筛选提供新颖而有效的合成方法。

公开(公告)号：CN102030602A

公开(公告)日：2011-04-27

申请号：CN201010545126.9

申请日：2010-11-16

Applicant: 同济大学

Inventor： 匡春香 ,  赵明 ,  程学智

IPC: C07C1/26 ,  C07C15/48 ,  C07C11/28 ,  C07C17/23 ,  C07C25/02

Abstract: 本发明属于有机合成中间体技术领域，具体涉及一种利用溴代乙炔化合物合成端炔的方法。本发明以溴代乙炔化合物为原料，在碱性条件下合成端炔化合物。端炔是一种重要的有机合成中间体，广泛应用于医药、农药、材料和功能分子的合成。本发明具有成本低、操作简单、收率高等优点，有很好的应用前景。

公开(公告)号：CN101967075A

公开(公告)日：2011-02-09

申请号：CN201010517333.3

申请日：2010-10-25

Applicant: 同济大学

Inventor： 匡春香 ,  程学智 ,  赵明

IPC: C07B37/06 ,  C07B35/06 ,  C07C15/48 ,  C07C1/00 ,  C07C25/24 ,  C07C17/363 ,  C07C205/06 ,  C07C201/12 ,  C07D213/16 ,  C07D213/127

Abstract: 本发明涉及一种利用3-芳基-2,3-二溴丙酸合成端炔化合物的方法，具体步骤为：向反应器中加入3-芳基-2,3-二溴丙酸化合物、碱和溶剂，在大于25℃的反应温度下搅拌反应1-24小时，反应完成后用乙醚萃取；有机层经饱和食盐水洗涤、无水硫酸钠干燥后，减压蒸去溶剂即得粗产品，粗产品以乙酸乙酯/石油醚为淋洗液进行柱层析分离提纯即得所需产品；其中，3-芳基-2,3-二溴丙酸与碱的摩尔比为0.1∶1-1∶1。本发明以3-芳基-2,3-二溴丙酸为原料，在碱性条件下合成端炔化合物。端炔是一种重要的有机合成原料及中间体，广泛应用于医药、农药、液晶和功能材料的合成。本发明具有操作简单、条件温和、高收率等优点，有广阔的应用前景。

公开(公告)号：CN101792438A

公开(公告)日：2010-08-04

申请号：CN201010138079.6

申请日：2010-04-01

Applicant: 同济大学

Inventor： 匡春香 ,  许梅 ,  王卓 ,  程学智

IPC: C07D417/04 ,  C07D249/06

Abstract: 本发明属于有机及构物合成技术领域，具体涉及一种1-取代-1，2，3-三氮唑的合成方法。具体步骤为：将催化剂卤化亚铜或硫酸铜、抗坏血酸钠、有机叠氮化合物和丙炔酸加入到溶剂中，在室温-200℃下磁力搅拌反应0.5h-3天，反应完成后用乙酸乙酯或二氯甲烷萃取，有机层经饱和食盐水洗涤、无水硫酸钠干燥后，减压蒸去溶剂即得粗产品，粗产品以乙酸乙酯和石油醚混合物为淋洗液进行柱层析分离提纯，即得所需产品；丙炔酸与有机叠氮化合物的摩尔比为1-2.0∶1；催化剂卤化亚铜或硫酸铜与有机叠氮化合物的摩尔比为0.1-0.3∶1；抗坏血酸钠与有机叠氮化合物的摩尔比为0.2-0.4∶1。本发明的化合物含有具生理活性的1，2，3-三氮唑结构单元，可用作有机合成中间体及药物的合成与修饰，同时为药物筛选提供新颖而有效的合成方法。

公开(公告)号：CN101544585A

公开(公告)日：2009-09-30

申请号：CN200910050721.2

申请日：2009-05-07

Applicant: 同济大学

Inventor： 匡春香 ,  张文生 ,  程学智

IPC: C07C311/51 ,  C07C303/36

Abstract: 本发明属于药物中间体合成技术领域，具体涉及一种(Z)－4－(2－溴乙烯基)苯磺酰亚胺的制备方法。本发明以(Z)－4－(2－溴乙烯基)苯磺酰叠氮为原料，CHCl3为溶剂，在Cu(I)－Et3N体系催化下和炔、羟基化合物进行反应，室温后反应10－15小时，高立体选择性地合成(Z)－4－(2－溴乙烯基)苯磺酰亚胺，收率63－93％。本方法合成的(Z)－4－(2－溴乙烯基)苯磺酰亚胺，是一类重要的有机合成中间体，具有立体专一的(Z)－β－溴苯乙烯功能团，是具有广泛应用价值的有机合成砌块。它们用来合成有立体选择性的(Z)－烯烃，同时也是重要的合成炔烃的前体。通过Stille反应、Suzuki反应、Sonogashira反应和Buchwald反应等金属催化偶联反应，广泛应用于天然产物和抗菌药物的合成。