公开(公告)号：CN1264826C

公开(公告)日：2006-07-19

申请号：CN200310121089.9

申请日：2003-12-24

Applicant: 厦门大学

Inventor： 靳立人 ,  时晓军 ,  刘宝丽 ,  谭斌

IPC: C07D277/34 ,  C07D213/65

Abstract: 涉及一种芳香杂环羧酸酯的还原制备醇的方法，以硼氢化物/金属盐混合体系为还原剂还原芳香杂环羧酸酯以得到相应的醇，所说的硼氢化物为硼氢化钾或硼氢化钠，金属盐为三氯化铝、卤化锂或氯化钙，硼氢化物/金属盐/底物的摩尔比是2.0～6.0/0.5～3.0/1.0。用硼氢化钾(钠)/卤化锂还原5-噻唑羧酸酯和3-吡啶甲酸，其还原剂具有较高的经济性和安全性，硼氢化钾(钠)/卤化锂还原时，用甲醇或乙醇等醇作溶剂，溶剂无需作特殊处理，并且回收套用方便，成本低，污染小；反应条件无特殊要求，如：无水条件等，使用安全，操作方便，易于工业化应用。

公开(公告)号：CN1223588C

公开(公告)日：2005-10-19

申请号：CN03149459.5

申请日：2003-06-27

Applicant: 厦门大学

Inventor： 靳立人 ,  刘宝丽 ,  时晓军 ,  谭斌 ,  沈阳

IPC: C07D277/34 ,  C07D213/65 ,  C07D263/42

Abstract: 涉及一种芳香杂环羧酸酯还原成醇的方法，采用双(2-甲氧乙氧基)氢化铝钠作为还原剂，还原芳香杂环羧酸酯5-羟甲基噻唑和3-羟甲基吡啶得到相应的醇。双(2-甲氧乙氧基)氢化铝钠还原剂溶解性好，使用时可以根据被还原物质的溶解性选择溶剂，且有较好的热稳定性，在140℃的条件下仍然稳定，空气中不会发生自燃，操作安全。双(2-甲氧乙氧基)氢化铝钠可溶于苯、甲苯等芳烃类，还原物5-噻唑甲酸乙酯和3-吡啶甲酸乙酯在苯、甲苯等芳烃类同样溶解性好，这些芳烃溶剂比四氢呋喃价格低，又易于得到无水的溶剂；由于这些芳烃溶剂与水不混溶，易于分离纯化，工业生产时溶剂的回收方便，成本低，污染小。

公开(公告)号：CN1554648A

公开(公告)日：2004-12-15

申请号：CN200310121089.9

申请日：2003-12-24

Applicant: 厦门大学

Inventor： 靳立人 ,  时晓军 ,  刘宝丽 ,  谭斌

IPC: C07D277/34 ,  C07D213/65

Abstract: 涉及一种芳香杂环羧酸酯的还原制备醇的方法，以硼氢化物/金属盐混合体系为还原剂还原芳香杂环羧酸酯以得到相应的醇，所说的硼氢化物为硼氢化钾或硼氢化钠，金属盐为三氯化铝、卤化锂或氯化钙，硼氢化物/金属盐/底物的摩尔比是2.0～6.0/0.5～3.0/1.0。用硼氢化钾(钠)/卤化锂还原5－噻唑羧酸酯和3－吡啶甲酸，其还原剂具有较高的经济性和安全性，硼氢化钾(钠)/卤化锂还原时，用甲醇或乙醇等醇作溶剂，溶剂无需作特殊处理，并且回收套用方便，成本低，污染小；反应条件无特殊要求，如：无水条件等，使用安全，操作方便，易于工业化应用。

公开(公告)号：CN100436412C

公开(公告)日：2008-11-26

申请号：CN200410071506.8

申请日：2004-07-06

Applicant: 厦门大学

Inventor： 靳立人 ,  王利娟 ,  谭斌

IPC: C07C333/32 ,  C07C319/20 ,  C07C231/12 ,  C07B41/02

Abstract: 涉及一种硼氢化物-酸还原体系非对映选择性还原手性氨基酮衍生物，制备相应的氨基醇的方法。以硼氢化物+酸还原体系还原氨基酰化保护的氨基酮衍生物，所说的硼氢化物-酸还原体系中的硼氢化物指硼氢化钾或硼氢化钠，酸指有机酸或无机酸，还原剂硼氢化物与酸的摩尔比为1∶0.5～1.5，反应底物氨基酮与还原剂的摩尔比(以硼氢化物计)为1∶0.9～2.0，将氨基酮衍生物和硼氢化物于-20～20℃下，在溶剂中与酸搅拌反应30～60min，经减压蒸去溶剂，萃取，重结晶后得产物。以硼氢化物+酸还原体系还原氨基酰化保护的氨基酮衍生物，其还原反应的选择性高，转化率完全，反应时间短，后处理方便，尤其是硼氢化钾-甲磺酸体系，原料更经济，具有工业应用价值。

公开(公告)号：CN1587259A

公开(公告)日：2005-03-02

申请号：CN200410071506.8

申请日：2004-07-06

Applicant: 厦门大学

Inventor： 靳立人 ,  王利娟 ,  谭斌

IPC: C07C333/32 ,  C07C319/20 ,  C07C231/12 ,  C07B41/02

Abstract: 涉及一种硼氢化物－酸还原体系非对映选择性还原手性氨基酮衍生物，制备相应的氨基醇的方法。以硼氢化物+酸还原体系还原氨基酰化保护的氨基酮衍生物，所说的硼氢化物－酸还原体系中的硼氢化物指硼氢化钾或硼氢化钠，酸指有机酸或无机酸，还原剂硼氢化物与酸的摩尔比为1∶0.5～1.5，反应底物氨基酮与还原剂的摩尔比(以硼氢化物计)为1∶0.9～2.0，将氨基酮衍生物和硼氢化物于－20℃～20℃下，在溶剂中与酸搅拌反应30～60min，经减压蒸去溶剂，萃取，重结晶后得产物。以硼氢化物+酸还原体系还原氨基酰化保护的氨基酮衍生物，其还原反应的选择性高，转化率完全，反应时间短，后处理方便，尤其是硼氢化钾－甲磺酸体系，原料更经济，具有工业应用价值。

公开(公告)号：CN1468855A

公开(公告)日：2004-01-21

申请号：CN03149459.5

申请日：2003-06-27

Applicant: 厦门大学

Inventor： 靳立人 ,  刘宝丽 ,  时晓军 ,  谭斌 ,  沈阳

IPC: C07D277/34 ,  C07D213/65 ,  C07D263/42

Abstract: 涉及一种芳香杂环羧酸酯还原成醇的方法，采用双(2－甲氧乙氧基)氢化铝钠作为还原剂，还原芳香杂环羧酸酯5－羟甲基噻唑和3－羟甲基吡啶得到相应的醇。双(2－甲氧乙氧基)氢化铝钠还原剂溶解性好，使用时可以根据被还原物质的溶解性选择溶剂，且有较好的热稳定性，在140℃的条件下仍然稳定，空气中不会发生自燃，操作安全。双(2－甲氧乙氧基)氢化铝钠可溶于苯、甲苯等芳烃类，还原物5－噻唑甲酸乙酯和3－吡啶甲酸乙酯在苯、甲苯等芳烃类同样溶解性好，这些芳烃溶剂比四氢呋喃价格低，又易于得到无水的溶剂；由于这些芳烃溶剂与水不混溶，易于分离纯化，工业生产时溶剂的回收方便，成本低，污染小。