公开(公告)号：CN118993925A

公开(公告)日：2024-11-22

申请号：CN202411489809.5

申请日：2024-10-24

Applicant: 南昌大学 ,  江西司太立制药有限公司

Inventor： 代义华 ,  蔡琥 ,  李海均 ,  何小兵 ,  李国祥

IPC: C07C231/08 ,  C07C237/46 ,  C07C231/24

Abstract: 本发明公开了一种碘佛醇连续流合成工艺，向储罐A中加入适量纯化水和氢氧化钠，搅拌至溶清；加入适量碘佛醇水解物，搅拌至溶清，得储罐A物料；向储罐B中加入适量的2‑氯乙醇，得储罐B物料；将储罐A和B物料输送至微通道反应器中；用精制盐酸调pH，加入适量的纯化水，减压蒸出部分水溶液；再经过滤器分为两次转至电渗析装置脱盐，至料液电导率≤2ms/cm，加入纯化水调节料液密度；使用制备柱进行纯化；料液经过滤后转入脱盐釜，加入活化后的阴阳离子树脂搅拌，当料液的电导率≤10μs/cm时，进行微孔滤膜过滤，再进行喷雾干燥，得碘佛醇成品。通过连续流合成工艺，减少了氯乙醇的使用和残留，提高了产品安全性；减少了反应杂质，提高了反应的效率。

公开(公告)号：CN118993930A

公开(公告)日：2024-11-22

申请号：CN202411489865.9

申请日：2024-10-24

Applicant: 南昌大学 ,  江西司太立制药有限公司

Inventor： 蔡琥 ,  代义华 ,  李国祥 ,  曾德云 ,  李海均

IPC: C07C231/12 ,  C07C237/46 ,  C07C231/02

Abstract: 本发明公开了一种碘佛醇水解物连续流合成工艺，将A物料与B物料通入反应器反应得到乙酰化反应液，然后在浓缩釜中浓缩，加入二氯甲烷搅拌至溶清，将溶液转入饱和碳酸氢钠溶液中，搅拌后静置，下层料液转入萃取釜进行升温至回流带水，带水至馏分澄清，降温得到乙酰化浓缩液，加入C罐，并加入DMAC搅拌，在D罐中加入乙酰氧基乙酰氯，将C罐和D罐中的物料加入微通道反应器反应得到氨基酰化液，再转至酸解釜浓缩，再通入水进行降温结晶，过滤得到酸解湿料，再经过碱液、酸液调pH值、过滤结晶再水洗，干燥得到碘佛醇水解物；本专利通过连续流合成工艺，减少了反应杂质，提高了反应的效率，收率从79.1%提高到90.2%，最终产品纯度达到99.7%。

公开(公告)号：CN119528755A

公开(公告)日：2025-02-28

申请号：CN202411671943.7

申请日：2024-11-21

Applicant: 江西司太立制药有限公司 ,  宜春学院 ,  浙江司太立制药股份有限公司

Inventor： 何小兵 ,  李小港 ,  李国祥 ,  黄霂 ,  苏小勇 ,  曾德云 ,  张祥

IPC: C07C231/02 ,  C07C237/46

Abstract: 本发明公开了一种碘佛醇杂质及其制备方法，碘佛醇杂质化合物的化学结构式为：#imgabs0#碘佛醇杂质的制备方法，包括以下步骤：(1)中间体1的制备、(2)中间体2的制备和(3)碘佛醇杂质的制备三个步骤；其中步骤(3)包括向三颈烧瓶中加入氨基甘油和三乙胺，抽真空充氮气三次，氮气保护下，于0℃加入80mL DMAC，搅拌至溶清后加入中间体2，缓慢升温至25℃，保温搅拌反应2～4h，反应结束，得碘佛醇杂质反应液，经后处理后得到碘佛醇杂质成品，本发明完成目标碘佛醇杂质化合物的制备和结构确证，并开发出碘佛醇杂质新结构以及高效的杂质合成路线，简单易操作的合成方法实现了产物的提纯，可获得大量的杂质对照品。

公开(公告)号：CN118005503A

公开(公告)日：2024-05-10

申请号：CN202410032447.0

申请日：2024-01-09

Applicant: 宜春学院 ,  江西司太立制药有限公司

Inventor： 李小港 ,  何小兵 ,  唐红伟 ,  聂翰珏 ,  李国祥 ,  张婷婷

IPC: C07C51/363 ,  C07C51/42 ,  C07C51/43 ,  C07C51/48 ,  C07C63/70

Abstract: 本发明公开了一种邻氯苯甲酸催化碘代合成2‑氯‑5‑碘苯甲酸的方法，将3.12 g邻氯苯甲酸溶于10 mL浓硫酸与水混和溶剂中，然后依次加入10～50 mL二氯甲烷，加入2.55 g碘和0.86 g高碘酸钾，加入催化剂，在‑10～40℃温度下，搅拌反应1～10小时，反应结束后加入二氯甲烷萃取产物，硫酸回收循环利用；二氯甲烷萃取液中加入硫代硫酸钠溶液除去未反应的碘，加入干燥剂干燥，旋转蒸发回收溶剂，得到粗产品；将粗产品溶于5‑20 mL甲醇中，加热使其溶解，然后加入水中，使其沉淀，静置12小时，过滤干燥，本发明通过加入催化剂催化邻氯苯甲酸碘代反应，大大提高了反应的转化率，转化率高达99%，2‑氯‑5‑碘苯甲酸的液相色谱分析收率为94%，分离收率为86%。

公开(公告)号：CN219983942U

公开(公告)日：2023-11-10

申请号：CN202321483990.X

申请日：2023-06-12

Applicant: 江西司太立制药有限公司 ,  上海司太立制药有限公司

Inventor： 李国祥 ,  何小兵 ,  李海均 ,  郑方卫 ,  张婷婷

IPC: B01D3/14 ,  B01D3/32 ,  C07C31/08 ,  C07C29/80

Abstract: 本实用新型公开了一种基于热循环利用的乙醇加工精馏塔，属于乙醇加工技术领域，包括塔体，所述塔体通过导管连接有第一换热器和第二换热器，其中第一换热器与塔体的下端部分连接，第二换热器与塔体的上端部分连接，所述第二换热器下方通过连接管连接有馏分器。该基于热循环利用的乙醇加工精馏塔，通过设置丝杆、移动块、滑杆、挡板、浮盒、弹簧和信号传输器，使本装置在使用时，无需人工观察馏分器内液位高度，当馏分器内液位高度上升到指定位置后，能够自动进行进一步操作，不仅能够有效保障液位监控的准确性，避免因人工观察出现误差和纰漏，同时能够有效提升本装置使用连续性，保障精馏工作的快速正常进行，避免影响精馏效果。