公开(公告)号：CN107118174B

公开(公告)日：2019-08-09

申请号：CN201710508661.9

申请日：2017-06-28

Applicant: 南京理工大学

Inventor： 蔺向阳 ,  李翰 ,  屈明和 ,  曹宇鹏 ,  黄海丰 ,  杨军 ,  郑文芳 ,  潘仁明

IPC: C07D271/08

Abstract: 本发明公开了一种3,4‑二氰基氧化呋咱(DCFO)的制备方法，具体是将硝硫混酸加入到氰基乙酸的二氯甲烷分散液中，持续搅拌完成反应，然后降温，连续地将冷水加入到反应体系中，再经萃取分液分离溶剂相和水相，用饱和食盐水将溶剂相洗涤至中性，溶剂相经过干燥、过滤、溶剂回收后分离出3,4‑二氰基氧化呋咱固体产物。本发明采用二氯甲烷取代三氟乙酸反应介质，显著提高了目标物产率，操作简便易行，原料易得，成本较低。将混酸硝化剂滴加到非反应性介质中，可以排除原料中水分对反应的影响，降低副反应发生的可能性，并使加酸及反应过程中释放的热量更及时和均匀地扩散，提高了工艺安全性和目标产物的产率。

公开(公告)号：CN107283826A

公开(公告)日：2017-10-24

申请号：CN201710507202.9

申请日：2017-06-28

Applicant: 南京理工大学

Inventor： 蔺向阳 ,  屈明和 ,  曹宇鹏 ,  李翰 ,  郑文芳 ,  樊黎霞 ,  潘仁明

IPC: B29C64/124 ,  B33Y10/00 ,  B33Y70/00

CPC classification number: B33Y10/00 ,  B33Y70/00

Abstract: 本发明公开了一种基于紫外光固化技术的固体推进剂3D打印制备方法，将光敏树脂、主粘合剂、固化剂、氧化剂、固体燃料等原料混合均匀，并将物料输送到挤出喷头处进行连续挤出，并将紫外光输送至挤出喷头处，将挤出的物料连续预固化。采用3D打印软件控制挤出喷头的运动路径和物料的挤出速度，层层堆积层层固化，最后将成型样品在恒温箱中进一步保温固化。该方法可在较低温度和压力条件下安全地制备出任意形状的热固性固体推进剂，具有过程安全、不需要成型模具、适用范围广的特点。

公开(公告)号：CN107118174A

公开(公告)日：2017-09-01

申请号：CN201710508661.9

申请日：2017-06-28

Applicant: 南京理工大学

Inventor： 蔺向阳 ,  李翰 ,  屈明和 ,  曹宇鹏 ,  黄海丰 ,  杨军 ,  郑文芳 ,  潘仁明

IPC: C07D271/08

CPC classification number: C07D271/08

Abstract: 本发明公开了一种3,4‑二氰基氧化呋咱(DCFO)的制备方法，具体是将硝硫混酸加入到氰基乙酸的二氯甲烷分散液中，持续搅拌完成反应，然后降温，连续地将冷水加入到反应体系中，再经萃取分液分离溶剂相和水相，用饱和食盐水将溶剂相洗涤至中性，溶剂相经过干燥、过滤、溶剂回收后分离出3,4‑二氰基氧化呋咱固体产物。本发明采用二氯甲烷取代三氟乙酸反应介质，显著提高了目标物产率，操作简便易行，原料易得，成本较低。将混酸硝化剂滴加到非反应性介质中，可以排除原料中水分对反应的影响，降低副反应发生的可能性，并使加酸及反应过程中释放的热量更及时和均匀地扩散，提高了工艺安全性和目标产物的产率。