一种检测硫酸特布他林原料药中残留叔丁胺的方法

    公开(公告)号:CN111289676B

    公开(公告)日:2022-08-16

    申请号:CN202010208084.3

    申请日:2020-03-23

    Abstract: 本发明公开了一种检测硫酸特布他林原料药中残留叔丁胺的方法,属于药物分析领域,所述方法使用顶空气相色谱法检测。所述的硫酸特布他林用N,N‑二甲基甲酰胺和四甲基氢氧化铵溶液溶解,所述气相色谱的条件:Agilent CP‑Volamine色谱柱,程序升温;230℃的FID检测器;进样口温度:200‑220℃;顶空瓶平衡温度:58‑62℃,平衡时间:40min;阀温:120℃;传输线温度:150℃;压力5.9psi;分流比为10:1;载气:氮气;进样量1ml,进样时间20s。本发明的方法的准确度高、专属性强,可定性或定量检测出硫酸特布他林原料药中叔丁胺,确保硫酸特布他林质量,提高临床用药安全性。

    一种银杏叶卷烟及其制备方法

    公开(公告)号:CN103300469B

    公开(公告)日:2016-04-06

    申请号:CN201310265228.9

    申请日:2013-06-27

    Abstract: 本发明公开了一种银杏叶卷烟及其制备方法,在常规烟丝中喷洒银杏叶提取物溶液后卷制成烟。本发明对银杏叶卷烟进行感官质量评价,并对烟气中主要有害成分进行检测,找到银杏叶提取物的合适添加浓度范围;本发明以银杏叶提取物作为烟用添加剂配制成溶液喷洒在烟丝上,卷制成烟,不改变卷烟加工工艺和性能,降低了卷烟烟气中的有害成分,提高了卷烟吸食过程中的安全性和舒适性,增加了对人体有益的功能性成分,形成了具有一定特色的中式卷烟。

    一种气相色谱-质谱联用法检测卡托普利中D-3-乙酰巯基-2-甲基丙酰氯的方法

    公开(公告)号:CN111721879A

    公开(公告)日:2020-09-29

    申请号:CN202010613631.6

    申请日:2020-06-30

    Abstract: 本发明公开了一种检测卡托普利原料药中基因毒性杂质D-3-乙酰巯基-2-甲基丙酰氯的方法,属于药物分析领域,所述检测方法为气相色谱-质谱联用法。气相色谱条件为:色谱柱为HP-5,30m×0.25mm×0.25μm,UI;固定相为5%苯基-95%二甲基聚硅氧烷,载气为氦气;程序升温;流速为1.4~1.6mL/min;分流比为10:1;进样量为1.0μL。质谱条件为:离子源(EI)电压,电离能量:70eV,离子源温度:230℃,四级杆温度:150℃,传输线温度:280℃。本发明的方法的准确度高、专属性强,可定性或定量检测出卡托普利原料药中基因毒性杂质D-3-乙酰巯基-2-甲基丙酰氯,确保卡托普利质量,提高临床用药安全性。

    提取银杏叶中原花青素的方法

    公开(公告)号:CN103058979A

    公开(公告)日:2013-04-24

    申请号:CN201310016502.9

    申请日:2013-01-17

    Abstract: 本发明提供了一种提取银杏叶中原花青素的方法,涉及提取原花青素的方法。本发明提取原花青素采用负压空化法。所述的方法具体步骤为:将银杏叶粉末加入负压空化仪,加入溶剂,在一定压力下进行负压空化提取得到原花青素提取液。本发明采用负压空化法提取银杏叶中原花青素,操作简单,提取时间短,提取温度低,溶剂用量少,提取效率高等优点,并可进行工业化生产,用负压空化法提取银杏叶中的原花青素提取率可达到5.8%。

    一种具有抗癌活性的铜配合物及其制备方法与应用

    公开(公告)号:CN119350372A

    公开(公告)日:2025-01-24

    申请号:CN202411257658.0

    申请日:2024-09-09

    Abstract: 本发明属于抗癌金属配合物领域,具体涉及一种具有抗癌活性的铜配合物及其制备方法与应用。本发明通过将Cu(OAc)2•H2O和香豆素‑3‑甲酰‑(2‑氨甲基吡啶)分别溶解在溶剂中,将两种溶液混合后室温下搅拌反应一段时间,反应液过滤、滤液封口室温下自然挥发3‑7天,即可得配合物,该配合物对Hela宫颈癌细胞的IC50值为0.8964±0.09μM,对HeLa宫颈癌细胞的抑制作用是顺铂的3.38倍,而且本发明配合物对正常细胞而HUVEC的毒性非常小,IC50>100μM,且有很高的选择性系数SI(SI=正常细胞IC50/癌细胞IC50),SI>111,是顺铂(SI=0.19)的584倍。该配合物具有诱导癌细胞凋亡的能力,并且具有浓度依赖性。同时,该配合物可以阻滞癌细胞与S期从而抑制细胞增殖,并可以与HS‑DNA发生嵌插作用。

    一种气相色谱-质谱联用法检测卡托普利中D-3-乙酰巯基-2-甲基丙酰氯的方法

    公开(公告)号:CN111721879B

    公开(公告)日:2024-11-22

    申请号:CN202010613631.6

    申请日:2020-06-30

    Abstract: 本发明公开了一种检测卡托普利原料药中基因毒性杂质D‑3‑乙酰巯基‑2‑甲基丙酰氯的方法,属于药物分析领域,所述检测方法为气相色谱‑质谱联用法。气相色谱条件为:色谱柱为HP‑5,30m×0.25mm×0.25μm,UI;固定相为5%苯基‑95%二甲基聚硅氧烷,载气为氦气;程序升温;流速为1.4~1.6mL/min;分流比为10:1;进样量为1.0μL。质谱条件为:离子源(EI)电压,电离能量:70eV,离子源温度:230℃,四级杆温度:150℃,传输线温度:280℃。本发明的方法的准确度高、专属性强,可定性或定量检测出卡托普利原料药中基因毒性杂质D‑3‑乙酰巯基‑2‑甲基丙酰氯,确保卡托普利质量,提高临床用药安全性。

    脱除银杏叶提取物中银杏酚酸的方法

    公开(公告)号:CN103211845B

    公开(公告)日:2015-05-27

    申请号:CN201310150791.1

    申请日:2013-04-26

    Abstract: 本发明公开了一种脱除银杏叶提取物中银杏酚酸的方法,属于天然植物活性成分提取技术领域。其步骤如下:将银杏酚酸含量为3500~4500 ppm的银杏叶提取物用乙醇溶液溶解,加入正己烷,在室温下进行洗涤;在洗涤时,加入氯化锌,得到银杏酚酸含量为0ppm的银杏叶提取物。本发明以65%~75%的乙醇溶液为溶剂,以正己烷为洗涤剂,并加入氯化锌,不仅可以降低洗涤次数,而且可以提高银杏叶提取物的生物活性。用正己烷洗涤3次即可得到酚酸含量为零的银杏叶提取物,降低洗涤次数,减少了有效成分的损失量和溶剂残留量,提高效率,降低成本。所得产品质量稳定,室温下操作,工艺简单,溶剂和洗涤剂用量少,且可以回收再利用,适合工业化生产。

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