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公开(公告)号：CN114807985B
公开(公告)日：2025-04-22
申请号：CN202210483403.0
申请日：2022-05-05
Applicant: 南京林业大学
Abstract: 本发明公开了一种2,3‑吲哚亚胺类化合物的制备方法，属于化学合成技术领域，包括以下操作步骤：向预先用烘箱干燥的无隔膜三颈烧瓶中依次加入邻氨基苯乙炔类化合物、苯胺、高氯酸锂、四丁基碘化铵、2,2,6,6‑四甲基哌啶氧化物，乙腈和水混合作为溶剂添加；通电搅拌待反应结束后，蒸发浓缩反应液，再经柱层析分离得到目标产物；本发明提供了一种新的2,3‑吲哚亚胺类化合物在电化学条件下的制备方法；本发明中的方法无需使用有毒有害的氧化剂及过渡金属，反应条件温和可控，产物易分离，对环境污染小；解决了现有2,3‑吲哚亚胺类化合物的合成方法中有使用部分有毒有害试剂以及过渡金属作为催化剂，不符合绿色化学理念的问题。
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公开(公告)号：CN114656395B
公开(公告)日：2025-04-11
申请号：CN202210482001.9
申请日：2022-05-05
Applicant: 南京林业大学
IPC: C07D209/40
Abstract: 本发明公开了一种2，3‑二胺基吲哚类化合物的合成方法，属于化学合成技术领域，包括以下操作步骤：向三口瓶中加入邻乙炔基苯胺、芳基胺、高氯酸锂、四丁基碘化铵、四甲基哌啶氧化物、最后加入溶剂，在通电的条件下，以铂电极为阳极，碳电极为阴极，在恒流的条件下搅拌反应8‑12小时，待反应结束后，萃取反应液，再旋蒸所得萃取后的反应液，再经硅胶柱层析分离得到目标产物；本发明无需金属催化，且反应在常温下就可以进行，在水和乙腈的溶剂体系能够温和的反应，特别适用于一些药物类的合成，从根本上消除了金属残留等问题，具有较高的经济适用性；解决了现有的方法中基本上要使用昂贵的过渡金属，并且需要较高的反应温度的问题。
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公开(公告)号：CN118359519A
公开(公告)日：2024-07-19
申请号：CN202410445050.4
申请日：2024-04-12
Applicant: 南京林业大学
IPC: C07C309/81 , C07C303/12
Abstract: 本发明所提供的一种γ、δ‑不饱和醛基类化合物的合成方法，开创性的利用蓝光驱动的电子给体‑受体(EDA)光活化，以氯氟硫酰为FSO2自由基前体，实现了亚甲基环丁醇自由基开环氟磺酰化。在没有任何外部催化剂和添加剂的情况下，在温和的条件下，以简单的操作合成了一系列有价值的γ、δ‑不饱和羰基类化合物。经试验证明其出色的可扩展性，以及多种后衍生化，包括醛基的氧化反应，SuFEx反应。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN114853721B
公开(公告)日：2024-07-09
申请号：CN202210556979.5
申请日：2022-05-20
Applicant: 南京林业大学
IPC: C07D327/06
Abstract: 本发明公开了一种磺酰香豆素类化合物的合成方法，属于化学合成技术领域，包括以下操作步骤：首先将氟化钾置于装有干燥DMF的反应瓶中，然后依次加入β‑酮磺酰氟化物、芳香化合物，升温反应，通过TLC监测反应完成后，混合物用去离子水进行淬灭，并且使用乙酸乙酯萃取，收集有机相，有机相经无水硫酸钠干燥后，通过旋转蒸发仪除去溶剂，使用干法上样的方式将样品加入分离柱内，再经硅胶柱层析分离得到目标产物；本发明提供了一种简单且条件温和的合成磺酰香豆素衍生物的新途径，解决了现有的方法中反应时间过长、需要使用有毒且具强腐蚀性、强刺激性的催化剂等缺点。
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公开(公告)号：CN115677575A
公开(公告)日：2023-02-03
申请号：CN202210966085.3
申请日：2022-08-12
Applicant: 南京林业大学
IPC: C07D215/14 , A01N43/42 , A01P3/00
Abstract: 本发明公开了一种N‑杂芳基三氟甲基甲醇类化合物的合成方法，属于化学合成技术领域，包括以下操作步骤：向三口瓶中加入四丁基溴化铵、氯化钴六水合物、三氟乙酸、2，2，2‑三氟苯乙酮、喹啉、最后加入溶剂，在恒流的条件下，以碳电极为阳极，锡电极为阴极，在50℃的油浴锅中搅拌反应8‑12小时，待反应结束后，萃取反应液，再旋蒸所得萃取后的反应液，再经硅胶柱层析分离得到目标产物；本发明无需牺牲阳极，且反应实现了高效的原子利用率，在N，N‑二甲基甲酰胺和乙腈的溶剂体系能够温和的反应，特别适用于一些药物类的合成，且无需分隔的电解池，具有较高的经济适用性；解决了现有的方法中基本上要使用化学当量金属催化剂等问题。
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公开(公告)号：CN114853721A
公开(公告)日：2022-08-05
申请号：CN202210556979.5
申请日：2022-05-20
Applicant: 南京林业大学
IPC: C07D327/06
Abstract: 本发明公开了一种磺酰香豆素类化合物的合成方法，属于化学合成技术领域，包括以下操作步骤：首先将氟化钾置于装有干燥DMF的反应瓶中，然后依次加入β‑酮磺酰氟化物、芳香化合物，升温反应，通过TLC监测反应完成后，混合物用去离子水进行淬灭，并且使用乙酸乙酯萃取，收集有机相，有机相经无水硫酸钠干燥后，通过旋转蒸发仪除去溶剂，使用干法上样的方式将样品加入分离柱内，再经硅胶柱层析分离得到目标产物；本发明提供了一种简单且条件温和的合成磺酰香豆素衍生物的新途径，解决了现有的方法中反应时间过长、需要使用有毒且具强腐蚀性、强刺激性的催化剂等缺点。
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公开(公告)号：CN114807985A
公开(公告)日：2022-07-29
申请号：CN202210483403.0
申请日：2022-05-05
Applicant: 南京林业大学
Abstract: 本发明公开了一种2,3‑吲哚亚胺类化合物的制备方法，属于化学合成技术领域，包括以下操作步骤：向预先用烘箱干燥的无隔膜三颈烧瓶中依次加入邻氨基苯乙炔类化合物、苯胺、高氯酸锂、四丁基碘化铵、2,2,6,6‑四甲基哌啶氧化物，乙腈和水混合作为溶剂添加；通电搅拌待反应结束后，蒸发浓缩反应液，再经柱层析分离得到目标产物；本发明提供了一种新的2,3‑吲哚亚胺类化合物在电化学条件下的制备方法；本发明中的方法无需使用有毒有害的氧化剂及过渡金属，反应条件温和可控，产物易分离，对环境污染小；解决了现有2,3‑吲哚亚胺类化合物的合成方法中有使用部分有毒有害试剂以及过渡金属作为催化剂，不符合绿色化学理念的问题。
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公开(公告)号：CN114656395A
公开(公告)日：2022-06-24
申请号：CN202210482001.9
申请日：2022-05-05
Applicant: 南京林业大学
IPC: C07D209/40
Abstract: 本发明公开了一种2，3‑二胺基吲哚类化合物的合成方法，属于化学合成技术领域，包括以下操作步骤：向三口瓶中加入邻乙炔基苯胺、芳基胺、高氯酸锂、四丁基碘化铵、四甲基哌啶氧化物、最后加入溶剂，在通电的条件下，以铂电极为阳极，碳电极为阴极，在恒流的条件下搅拌反应8‑12小时，待反应结束后，萃取反应液，再旋蒸所得萃取后的反应液，再经硅胶柱层析分离得到目标产物；本发明无需金属催化，且反应在常温下就可以进行，在水和乙腈的溶剂体系能够温和的反应，特别适用于一些药物类的合成，从根本上消除了金属残留等问题，具有较高的经济适用性；解决了现有的方法中基本上要使用昂贵的过渡金属，并且需要较高的反应温度的问题。
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