一种亚硝类参与环状酮类化合物开环的方法

    公开(公告)号:CN115611726A

    公开(公告)日:2023-01-17

    申请号:CN202110803290.3

    申请日:2021-07-15

    Abstract: 本发明公开了一种亚硝类参与环状酮类化合物开环的方法,其包括向反应试管中加入环状酮类化合物,亚硝类化合物,溶剂,放在‑5℃低温反应器中,待反应体系混合均匀且降为‑5℃,向反应体系中滴加强酸,然后将反应移至室温下反应6h,反应结束后,将反应用水淬灭,加乙酸乙酯萃取,旋蒸浓缩后经硅胶柱层析分离得到产物。本发明开发了一种环烷酮类化合物开环的方法,以1当量的亚硝酸钠作为催化剂,在2当量浓盐酸的作用下,常温下实现了环状酮类化合物开环生成羧酸的高效转化。反应避免了传统方法中过渡金属或强氧化剂的使用,使得反应更加绿色安全,经济。反应底物范围广,各类烷基,苯基底物均能顺利反应。

    一种N-杂芳基三氟甲基甲醇类化合物的合成方法和应用

    公开(公告)号:CN115677575A

    公开(公告)日:2023-02-03

    申请号:CN202210966085.3

    申请日:2022-08-12

    Abstract: 本发明公开了一种N‑杂芳基三氟甲基甲醇类化合物的合成方法,属于化学合成技术领域,包括以下操作步骤:向三口瓶中加入四丁基溴化铵、氯化钴六水合物、三氟乙酸、2,2,2‑三氟苯乙酮、喹啉、最后加入溶剂,在恒流的条件下,以碳电极为阳极,锡电极为阴极,在50℃的油浴锅中搅拌反应8‑12小时,待反应结束后,萃取反应液,再旋蒸所得萃取后的反应液,再经硅胶柱层析分离得到目标产物;本发明无需牺牲阳极,且反应实现了高效的原子利用率,在N,N‑二甲基甲酰胺和乙腈的溶剂体系能够温和的反应,特别适用于一些药物类的合成,且无需分隔的电解池,具有较高的经济适用性;解决了现有的方法中基本上要使用化学当量金属催化剂等问题。

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