Y2O3纳米带负载Ag催化剂及其合成方法和应用

    公开(公告)号:CN100428990C

    公开(公告)日:2008-10-29

    申请号:CN200710021006.7

    申请日:2007-03-22

    Applicant: 南京大学

    Inventor: 徐正 韩敏 李保军

    Abstract: 本发明公开了一种Y2O3纳米带负载Ag催化剂及其合成方法和在硝基化合物催化加氢反应中的应用,合成方法为先称取1.0-5.5克的六水合硝酸钇固体加入反应器,再加入5-15毫升的十二胺和8-20毫升的十八碳烯液体;将反应器从室温以每分钟5-15℃升温速率升至300-320℃并保持10-25分钟,迅速加入30-160毫克的AgNO3固体,继续反应10分钟后再自然降至室温;用正庚烷和乙醇洗涤所得产物5-7次,然后在60℃下真空干燥。本发明解决了当前芳香族硝基化合物催化加氢催化剂存在的三个问题:(1)活性和选择性不高;(2)羟胺易积累,存在安全隐患;(3)容易脱氯或将其它活性官能团同时加氢。

    一种二氧化硅负载纳米银催化剂、其制备方法及其应用

    公开(公告)号:CN101224422A

    公开(公告)日:2008-07-23

    申请号:CN200810018980.2

    申请日:2008-02-02

    Applicant: 南京大学

    Inventor: 徐正 李保军

    Abstract: 本发明公开了一种二氧化硅负载纳米银催化剂,其制备方法及其在氯代硝基芳烃和硝基芳香烯、醛、酮、腈、酰胺催化选择性加氢反应中的应用。合成方法为将正硅酸乙酯和胺丙基三乙氧基硅烷按1∶0.1~1∶2.5质量比例加入到包含有一定量AgNO3的氨水溶液中,室温下搅拌至形成凝胶,于100~200℃烘干4~12小时后,即得催化剂。本发明所合成的催化剂解决了当前芳香族硝基化合物催化加氢反应中存在的两个问题:(1)氯代硝基芳烃加氢还原时产生脱氯副反应;(2)有烯、醛、酮、腈、酰胺基团共存时,反应选择性较差。

    一种二氧化硅负载纳米银催化剂、其制备方法及其应用

    公开(公告)号:CN101224422B

    公开(公告)日:2010-06-16

    申请号:CN200810018980.2

    申请日:2008-02-02

    Applicant: 南京大学

    Inventor: 徐正 李保军

    Abstract: 本发明公开了一种二氧化硅负载纳米银催化剂,其制备方法及其在氯代硝基芳烃和硝基芳香烯、醛、酮、腈、酰胺催化选择性加氢反应中的应用。合成方法为将正硅酸乙酯和胺丙基三乙氧基硅烷按1∶0.1~1∶2.5质量比例加入到包含有一定量AgNO3的氨水溶液中,室温下搅拌至形成凝胶,于100~200℃烘干4~12小时后,即得催化剂。本发明所合成的催化剂解决了当前芳香族硝基化合物催化加氢反应中存在的两个问题:(1)氯代硝基芳烃加氢还原时产生脱氯副反应;(2)有烯、醛、酮、腈、酰胺基团共存时,反应选择性较差。

    一种钨酸盐催化合成5-取代四氮唑的方法

    公开(公告)号:CN100591674C

    公开(公告)日:2010-02-24

    申请号:CN200810020682.7

    申请日:2008-02-21

    Applicant: 南京大学

    CPC classification number: Y02P20/584

    Abstract: 本发明公开了一种钨酸盐催化合成5-取代四氮唑的方法,首先将腈与叠氮化钠按摩尔比为1∶1.05-2.1溶于有机溶剂中,再按摩尔比为1/10-1/3腈用量加入钨酸盐催化剂,在120摄氏度下,反应12-24小时;所得反应液冷却后,离心或过滤除去不溶物,在滤液中加入盐酸6mol/L中和;中和后的滤液用乙酸乙酯萃取,旋转蒸发有机层得到产品。本发明以钨酸盐为催化剂,在有机溶剂中,通过腈和叠氮钠的两相反应,得到了5-取代四氮唑。其采用的钨酸盐催化剂具有活性高、易分离可循环使用的特点。该方法工艺简单,易于操作,而且催化剂可以回收使用,产品收率达75%-97%。

    一种管状和管中管结构的无机氧化物及其制备方法

    公开(公告)号:CN101545158A

    公开(公告)日:2009-09-30

    申请号:CN200910026626.9

    申请日:2009-05-07

    Applicant: 南京大学

    Abstract: 本发明公开了一种管状和管中管结构的无机氧化物及其制备方法,管径在100纳米到1微米之间,管壁为多孔结构。制备方法是利用了各类无机盐,包括金属醇盐、硝酸盐作为原料,将上述盐溶液与聚乙烯吡咯烷酮(PVP)的醇溶液充分混合,在高压静电场下电纺成纤维,通过高温处理形成管和管中管结构的氧化物。用这种方法制备了包括Ti、Si、Zr、V、In、Sn、B、Fe、Co多种管状及管中管结构的无机氧化物。本发明采用传统的单管喷头静电纺丝技术制备管状和管中管纳米材料,与传统的水热、电化学以及同轴喷头电纺制备无机物管的方法不同,它只需最简单的电纺和煅烧过程,操作方便快捷,方法简单,产品结构新颖,普适性强,可大量生产。

    一种二氧化硅负载纳米银催化剂、其制备方法及其应用

    公开(公告)号:CN100591417C

    公开(公告)日:2010-02-24

    申请号:CN200810122737.5

    申请日:2008-06-26

    Applicant: 南京大学

    Abstract: 本发明公开了一种二氧化硅负载纳米银催化剂,其制备方法及其在硝基化合物催化加氢反应中的应用。制备方法是将1.0g二氧化硅加入到溶解有0.016g~0.064g硝酸银的20~50mL水溶液中,于40℃搅拌8~12小时,加入10~50mL乙醇,升温至110℃溶剂热反应8~12小时,过滤出浅黄色固体,将该固体于100~120℃下干燥4~12小时即得二氧化硅负载银纳米粒子催化剂。本发明所合成的催化剂应用于硝基芳香化合物选择性加氢制备氨基芳香化合物中,在优化条件下可以实现完全转化。

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