公开(公告)号：CN101230046A

公开(公告)日：2008-07-30

申请号：CN200810020682.7

申请日：2008-02-21

Applicant: 南京大学

Inventor： 徐正 ,  贺竞辉 ,  李保军

IPC: C07D257/04 ,  B01J23/30 ,  B01J23/888

CPC classification number: Y02P20/584

Abstract: 本发明公开了一种钨酸盐催化合成5－取代四氮唑的方法，首先将腈与叠氮化钠按摩尔比为1∶1.05－2.1溶于有机溶剂中，再按摩尔比为1/10－1/3腈用量加入钨酸盐催化剂，在120摄氏度下，反应12－24小时；所得反应液冷却后，离心或过滤除去不溶物，在滤液中加入盐酸6mol/L中和；中和后的滤液用乙酸乙酯萃取，旋转蒸发有机层得到产品。本发明以钨酸盐为催化剂，在有机溶剂中，通过腈和叠氮钠的两相反应，得到了5－取代四氮唑。其采用的钨酸盐催化剂具有活性高、易分离可循环使用的特点。该方法工艺简单，易于操作，而且催化剂可以回收使用，产品收率达75％－97％。

公开(公告)号：CN100591674C

公开(公告)日：2010-02-24

申请号：CN200810020682.7

申请日：2008-02-21

Applicant: 南京大学

Inventor： 徐正 ,  贺竞辉 ,  李保军

IPC: C07D257/04 ,  B01J23/30 ,  B01J23/888

CPC classification number: Y02P20/584

Abstract: 本发明公开了一种钨酸盐催化合成5-取代四氮唑的方法，首先将腈与叠氮化钠按摩尔比为1∶1.05-2.1溶于有机溶剂中，再按摩尔比为1/10-1/3腈用量加入钨酸盐催化剂，在120摄氏度下，反应12-24小时；所得反应液冷却后，离心或过滤除去不溶物，在滤液中加入盐酸6mol/L中和；中和后的滤液用乙酸乙酯萃取，旋转蒸发有机层得到产品。本发明以钨酸盐为催化剂，在有机溶剂中，通过腈和叠氮钠的两相反应，得到了5-取代四氮唑。其采用的钨酸盐催化剂具有活性高、易分离可循环使用的特点。该方法工艺简单，易于操作，而且催化剂可以回收使用，产品收率达75%-97%。