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公开(公告)号:CN106349503A
公开(公告)日:2017-01-25
申请号:CN201610600883.9
申请日:2016-07-27
Applicant: 华南理工大学
CPC classification number: C08K7/22 , C07F5/04 , C08K5/55 , C08L2201/02 , C08L63/00
Abstract: 本发明公开了季戊四醇衍生物的膨胀型阻燃剂及其制备方法。制备时,将季戊四醇和硼酸混合,以甲苯做为带水剂,搅拌回流至分水器内水份不再增加,得到的产物重结晶、过滤、干燥,得到中间产物1;将中间产物1和氢氧化钠溶于蒸馏水中,回流,冷却至室温,分批次加入三聚氯氰的丙酮溶液,反应,抽滤;提纯得到中间产物2;氮气保护下,将苯酚和N,N-二异丙基乙胺溶解在甲苯中,缓慢加入到中间产物2的甲苯溶液中,搅拌1-3小时;逐渐升温至80℃,搅拌反应2-5小时,过滤;除去滤液中的溶剂,得到固体产物;用水和丙酮反复洗涤,真空干燥,得到季戊四醇衍生物的膨胀型阻燃剂。本发明所得的产物PTBO可做为优良的环保型阻燃剂。
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公开(公告)号:CN106220665A
公开(公告)日:2016-12-14
申请号:CN201610585762.1
申请日:2016-07-22
Applicant: 华南理工大学
CPC classification number: C07F5/04 , C08K5/55 , C08L2201/02 , C08L63/00
Abstract: 本发明公开星型三嗪衍生物的膨胀型阻燃剂及其制备方法。该星型三嗪衍生物名称为2,4,6-三-([1,3,2]二氧硼戊环-2-氧代)-1,3,5-三嗪;本发明将甲苯和乙二醇搅拌混合,并逐渐升温至40-60℃,加入硼酸,升温至70-90℃,搅拌至硼酸完全溶解;搅拌回流至分水器内水分不再增加,保持该温度继续反应1-3h;将第一步的反应液减压蒸馏除去甲苯,真空干燥,得中间产物1;将中间产物溶入四氢呋喃溶液中;在氮气保护下,将三聚氯氰溶于四氢呋喃溶液中,然后加入氢氧化钠;分次加入溶有中间产物1的四氢呋喃溶液,提纯得到星型三嗪衍生物。该发明所得到的产物可做为优良的环保型有机阻燃剂。
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公开(公告)号:CN106188620B
公开(公告)日:2018-06-29
申请号:CN201610586811.3
申请日:2016-07-22
Applicant: 华南理工大学
Abstract: 本发明公开了基于星型三嗪衍生物的膨胀型阻燃剂及其制备方法。该基于星型三嗪衍生物的名称为2,4,6‑三‑{2‑([1,3,2]二氧硼戊环‑2‑氧代)‑乙氧基}‑1,3,5‑三嗪,用作膨胀型阻燃剂;本发明将甲苯和乙二醇混合,并升温至40‑60℃,加入硼酸,升温,搅拌至硼酸完全溶解;搅拌回流至分水器内水分不再增加,保持该温度继续反应2‑5h;将第一步的反应液减压蒸馏除去甲苯,真空干燥,得中间产物;将中间产物溶入四氢呋喃溶液中;在氮气保护下,将三聚氯氰溶于四氢呋喃溶液中,然后加入氢氧化钠;分次加入溶有中间产物的四氢呋喃溶液,提纯得到星型三嗪衍生物。该发明所得到的产物可做为优良的环保型有机阻燃剂。
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公开(公告)号:CN106220665B
公开(公告)日:2018-06-19
申请号:CN201610585762.1
申请日:2016-07-22
Applicant: 华南理工大学
Abstract: 本发明公开星型三嗪衍生物的膨胀型阻燃剂及其制备方法。该星型三嗪衍生物名称为2,4,6‑三‑([1,3,2]二氧硼戊环‑2‑氧代)‑1,3,5‑三嗪;本发明将甲苯和乙二醇搅拌混合,并逐渐升温至40‑60℃,加入硼酸,升温至70‑90℃,搅拌至硼酸完全溶解;搅拌回流至分水器内水分不再增加,保持该温度继续反应1‑3h;将第一步的反应液减压蒸馏除去甲苯,真空干燥,得中间产物1;将中间产物溶入四氢呋喃溶液中;在氮气保护下,将三聚氯氰溶于四氢呋喃溶液中,然后加入氢氧化钠;分次加入溶有中间产物1的四氢呋喃溶液,提纯得到星型三嗪衍生物。该发明所得到的产物可做为优良的环保型有机阻燃剂。
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公开(公告)号:CN106279232A
公开(公告)日:2017-01-04
申请号:CN201610605019.8
申请日:2016-07-27
Applicant: 华南理工大学
CPC classification number: C07F5/04 , C08K5/55 , C08L2201/02 , C08L63/00
Abstract: 本发明公开了星型硼酸酯衍生物的膨胀型阻燃剂及其制备方法。所述星型硼酸酯衍生物为1,3,5-三-{4,6-二-([1,3,2]二氧硼戊环-2-氧代)-1,3,5-三嗪-2-氧代}苯。制备时,将间苯三酚和N,N-二异丙基乙胺加入四氢呋喃溶液中;将混合后溶液滴加到三聚氯氰的四氢呋喃溶液中,搅拌,过滤;分离得到中间产物1;将乙二醇和甲苯搅拌混合并逐渐升温,加入硼酸,继续升温,回流,反应;除去甲苯,干燥,得到中间产物2;在氮气保护下,将中间产物2溶于四氢呋喃溶液中,然后加入氢氧化钠,分批次加入溶有中间产物1的四氢呋喃溶液体积,持续反应3-6h;提纯得目标产物。本发明所得产物可做为优良的环保型有机阻燃剂。
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公开(公告)号:CN106349503B
公开(公告)日:2018-10-09
申请号:CN201610600883.9
申请日:2016-07-27
Applicant: 华南理工大学
Abstract: 本发明公开了季戊四醇衍生物的膨胀型阻燃剂及其制备方法。制备时,将季戊四醇和硼酸混合,以甲苯做为带水剂,搅拌回流至分水器内水份不再增加,得到的产物重结晶、过滤、干燥,得到中间产物1;将中间产物1和氢氧化钠溶于蒸馏水中,回流,冷却至室温,分批次加入三聚氯氰的丙酮溶液,反应,抽滤;提纯得到中间产物2;氮气保护下,将苯酚和N,N‑二异丙基乙胺溶解在甲苯中,缓慢加入到中间产物2的甲苯溶液中,搅拌1‑3小时;逐渐升温至80℃,搅拌反应2‑5小时,过滤;除去滤液中的溶剂,得到固体产物;用水和丙酮反复洗涤,真空干燥,得到季戊四醇衍生物的膨胀型阻燃剂。本发明所得的产物PTBO可做为优良的环保型阻燃剂。
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公开(公告)号:CN106317454B
公开(公告)日:2018-09-14
申请号:CN201610600733.8
申请日:2016-07-27
Applicant: 华南理工大学
Abstract: 本发明公开了硼酸酯衍生物的膨胀型阻燃剂及其制备方法。该硼酸酯衍生物的名称是1,3,5‑三‑{4,6‑二‑[([1,3,2]二氧硼戊环‑2‑氧代)‑乙氧基]‑1,3,5‑三嗪‑2‑氧代}苯。制备时,将间苯三酚和N,N‑二异丙基乙胺加入四氢呋喃溶液中,滴加到三聚氯氰的四氢呋喃溶液中,反应过滤;提纯得中间产物1;将乙二醇和甲苯搅拌混合,加入硼酸,继续升温,搅拌回流,除去甲苯,真空干燥,得中间产物2;在氮气保护下,将中间产物2溶于四氢呋喃溶液中,然后加入氢氧化钠,分批次加入溶有中间产物1的四氢呋喃溶液,反应;抽滤,液相旋干,分离,得到硼酸酯衍生物的膨胀型阻燃剂。本发明硼酸酯衍生物可做为优良的环保型有机阻燃剂。
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公开(公告)号:CN106279232B
公开(公告)日:2018-07-20
申请号:CN201610605019.8
申请日:2016-07-27
Applicant: 华南理工大学
Abstract: 本发明公开了星型硼酸酯衍生物的膨胀型阻燃剂及其制备方法。所述星型硼酸酯衍生物为1,3,5‑三‑{4,6‑二‑([1,3,2]二氧硼戊环‑2‑氧代)‑1,3,5‑三嗪‑2‑氧代}苯。制备时,将间苯三酚和N,N‑二异丙基乙胺加入四氢呋喃溶液中;将混合后溶液滴加到三聚氯氰的四氢呋喃溶液中,搅拌,过滤;分离得到中间产物1;将乙二醇和甲苯搅拌混合并逐渐升温,加入硼酸,继续升温,回流,反应;除去甲苯,干燥,得到中间产物2;在氮气保护下,将中间产物2溶于四氢呋喃溶液中,然后加入氢氧化钠,分批次加入溶有中间产物1的四氢呋喃溶液体积,持续反应3‑6h;提纯得目标产物。本发明所得产物可做为优良的环保型有机阻燃剂。
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公开(公告)号:CN106317454A
公开(公告)日:2017-01-11
申请号:CN201610600733.8
申请日:2016-07-27
Applicant: 华南理工大学
CPC classification number: C08K7/22 , C07F5/04 , C08K5/55 , C08L2201/02 , C08L63/00
Abstract: 本发明公开了硼酸酯衍生物的膨胀型阻燃剂及其制备方法。该硼酸酯衍生物的名称是1,3,5-三-{4,6-二-[([1,3,2]二氧硼戊环-2-氧代)-乙氧基]-1,3,5-三嗪-2-氧代}苯。制备时,将间苯三酚和N,N-二异丙基乙胺加入四氢呋喃溶液中,滴加到三聚氯氰的四氢呋喃溶液中,反应过滤;提纯得中间产物1;将乙二醇和甲苯搅拌混合,加入硼酸,继续升温,搅拌回流,除去甲苯,真空干燥,得中间产物2;在氮气保护下,将中间产物2溶于四氢呋喃溶液中,然后加入氢氧化钠,分批次加入溶有中间产物1的四氢呋喃溶液,反应;抽滤,液相旋干,分离,得到硼酸酯衍生物的膨胀型阻燃剂。本发明硼酸酯衍生物可做为优良的环保型有机阻燃剂。
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公开(公告)号:CN106188620A
公开(公告)日:2016-12-07
申请号:CN201610586811.3
申请日:2016-07-22
Applicant: 华南理工大学
CPC classification number: C08K5/55 , C07F5/04 , C08L2201/02 , C08L63/00
Abstract: 本发明公开了基于星型三嗪衍生物的膨胀型阻燃剂及其制备方法。该基于星型三嗪衍生物的名称为2,4,6-三-{2-([1,3,2]二氧硼戊环-2-氧代)-乙氧基}-1,3,5-三嗪,用作膨胀型阻燃剂;本发明将甲苯和乙二醇混合,并升温至40-60℃,加入硼酸,升温,搅拌至硼酸完全溶解;搅拌回流至分水器内水分不再增加,保持该温度继续反应2-5h;将第一步的反应液减压蒸馏除去甲苯,真空干燥,得中间产物;将中间产物溶入四氢呋喃溶液中;在氮气保护下,将三聚氯氰溶于四氢呋喃溶液中,然后加入氢氧化钠;分次加入溶有中间产物的四氢呋喃溶液,提纯得到星型三嗪衍生物。该发明所得到的产物可做为优良的环保型有机阻燃剂。
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