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公开(公告)号：CN104622695B
公开(公告)日：2016-05-18
申请号：CN201510104588.X
申请日：2015-03-10
Applicant: 华北制药河北华民药业有限责任公司 , 杭州广升誉医药科技有限公司
IPC: A61J3/02 , A61K9/14 , A61K31/546 , A61P31/04
Abstract: 本发明公开了一种注射用头孢西丁钠粉针制剂，通过以下步骤制备：(1)控制温度，制备成钠剂溶液；(2)反应罐加入丙酮和甲醇，冷却；氮气保护下搅拌加入头孢西丁酸至溶解；加入活性炭，脱色过滤，混合溶媒洗涤；(3)华北制药河北华民药业有限责任公司应用粒子过程晶体产品分子组装与形态优化技术，控制结晶罐温度，搅拌速度，氮气压力，滴加成钠剂溶液；按流加速率表加入丙酮；(4)结晶液过滤干燥，检测，出料；(5)进行不同规格的制剂分装，控制环境温度、湿度，得到注射用头孢西丁钠。通过该制备方法制得的注射用头孢西丁钠达到优良的流体力学性能，晶形完美，粒度分布均匀，色级、澄清度、纯度及稳定性较大提高。
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公开(公告)号：CN104622695A
公开(公告)日：2015-05-20
申请号：CN201510104588.X
申请日：2015-03-10
Applicant: 华北制药河北华民药业有限责任公司 , 杭州广升誉医药科技有限公司
IPC: A61J3/02 , A61K9/14 , A61K31/546 , A61P31/04
Abstract: 本发明公开了一种注射用头孢西丁钠粉针制剂，通过以下步骤制备：(1)控制温度，制备成钠剂溶液；(2)反应罐加入丙酮和甲醇，冷却；氮气保护下搅拌加入头孢西丁酸至溶解；加入活性炭，脱色过滤，混合溶媒洗涤；(3)华北制药河北华民药业有限责任公司应用粒子过程晶体产品分子组装与形态优化技术，控制结晶罐温度，搅拌速度，氮气压力，滴加成钠剂溶液；按流加速率表加入丙酮；(4)结晶液过滤干燥，检测，出料；(5)进行不同规格的制剂分装，控制环境温度、湿度，得到注射用头孢西丁钠。通过该制备方法制得的注射用头孢西丁钠达到优良的流体力学性能，晶形完美，粒度分布均匀，色级、澄清度、纯度及稳定性较大提高。
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公开(公告)号：CN107141307B
公开(公告)日：2019-09-17
申请号：CN201710348011.2
申请日：2017-05-17
Applicant: 华北制药河北华民药业有限责任公司
IPC: C07D501/57 , C07D501/06 , C07D501/12
Abstract: 本发明公开了一种高纯度注射用头孢替坦二钠的制备方法，属于头孢菌素类抗生素的生产纯化工艺领域，以7‑MAC、酰化剂和异噻唑单钠盐为主要原料，经过酰化反应、水解反应、缩合反应后，用活性氧化铝层析柱进行纯化除杂，再经过脱色、成盐和精制等步骤后，最终制得头孢替坦二钠；本发明能够克服有机溶剂残留和无树脂破碎带来的质量风险，具有更好的产品质量和更低的杂质含量，而且成本较低、操作简单、节能环保、适合产业化生产。
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公开(公告)号：CN103805671A
公开(公告)日：2014-05-21
申请号：CN201410046595.4
申请日：2014-02-11
Applicant: 华北制药河北华民药业有限责任公司
IPC: C12P35/04
Abstract: 本发明公开了一种制备头孢氨苄的方法，该方法是将左旋苯甘氨酸酯类衍生物与7-ADCA按照摩尔比为1.15~1.6:1的比例投料，再按照7-ADCA1~2倍的投料量加入催化剂青霉素酰化酶进行酰化反应；其中所述的青霉素酰化酶其编码的基因序列如SEQIDNO:3所示。本发明有效克服了酶缩合反应过程中的逆反应，由此大大降低了侧链的使用量、避免了侧链过高消耗所导致的产品杂质多的问题，由此也避免了目的产物难以纯化的问题。与此同时，本发明方法还大大提高了7-ADCA的转化率（采用本发明方法可使7-ADCA平均转化率达到98%以上），由此也进一步提高了产品品质，降低了生产成本。
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公开(公告)号：CN109694381A
公开(公告)日：2019-04-30
申请号：CN201910051485.X
申请日：2019-01-21
Applicant: 天津大学 , 华北制药河北华民药业有限责任公司
IPC: C07D501/59 , C07D501/12
Abstract: 本发明提供了一种头孢克洛2.5水分子的水合物及其制备方法，该水合物以2θ角度表示的X-射线粉末衍射在4.8±0.2、9.6±0.2、18.8±0.2、22.6±0.2、23.7±0.2、24.3±0.2度处有特征峰。制备方法是将头孢克洛原料加水配置成悬浮液，温度为5～35℃，加入酸调节pH到0.4～1.0，使头孢克洛固体溶解，过滤，滤掉不溶杂质得到澄清酸性溶解液；边搅拌溶解液边滴加碱液，通过添加碱液将过滤液pH值调节3.5～4.8，过滤析出的固体，洗涤，干燥，得到2.5水分子头孢克洛水合物。该方法没有有机溶剂，过程和操作简单。固体产品生长成球形，表现出堆密度高，流动性好，易于过滤的优秀性能。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN107141307A
公开(公告)日：2017-09-08
申请号：CN201710348011.2
申请日：2017-05-17
Applicant: 华北制药河北华民药业有限责任公司
IPC: C07D501/57 , C07D501/06 , C07D501/12
Abstract: 本发明公开了一种高纯度注射用头孢替坦二钠的制备方法，属于头孢菌素类抗生素的生产纯化工艺领域，以7‑MAC、酰化剂和异噻唑单钠盐为主要原料，经过酰化反应、水解反应、缩合反应后，用活性氧化铝层析柱进行纯化除杂，再经过脱色、成盐和精制等步骤后，最终制得头孢替坦二钠；本发明能够克服有机溶剂残留和无树脂破碎带来的质量风险，具有更好的产品质量和更低的杂质含量，而且成本较低、操作简单、节能环保、适合产业化生产。
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公开(公告)号：CN106554361B
公开(公告)日：2018-10-09
申请号：CN201610873614.X
申请日：2016-09-30
Applicant: 华北制药河北华民药业有限责任公司
IPC: C07D501/34 , C07D501/12 , A61K31/546 , A61P31/04
Abstract: 本发明公开了一种头孢呋辛酯口服制剂的制备方法，属于医药制造领域，包括用头孢呋辛酸与溴乙酸乙酯溶液反应合成头孢呋辛酯，然后经过萃取、脱色、浓缩、结晶、喷干制成口服制剂的过程，本发明改进了合成头孢呋辛酯的反应过程，将头孢呋辛酸、溴乙酸乙酯和碳酸钾同时在一定时间内加入到碳酸钾二甲基乙酰胺混悬液中，并且本发明还改进了头孢呋辛酯的结晶过程，将头孢呋辛酯异丙醚或头孢呋辛酯石油醚的混悬液与头孢呋辛酯反应液，在一定时间内同时加入乙酸乙酯溶液中进行分离有机相，此两处改进能够起到很好的保持反应中底物浓度及PH值的稳定性，大大降低了副反应，对提高产品质量起到很大的作用，使最终产物纯度更高。
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公开(公告)号：CN106562971A
公开(公告)日：2017-04-19
申请号：CN201610870828.1
申请日：2016-09-30
Applicant: 华北制药河北华民药业有限责任公司
IPC: A61K31/546 , C07D501/36 , A61P31/04 , A61K9/14 , A61K47/08
Abstract: 本发明公开了一种头孢曲松钠粉针制剂的制备方法，属于制药领域，主要步骤包括：1）将头孢曲松钠粗品溶解后进行脱色搅拌；2）无菌过滤并洗碳；3）加入溶析剂并养晶；4）再次加入溶析剂并养晶；5）无菌分装。本发明为“石家庄高端医药产业园创新药物孵化基地”项目的重点研究成果，实现了头孢曲松钠结晶工艺应用于规模化生产的目标，并且具有产品质量好、稳定等优点。
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公开(公告)号：CN106554361A
公开(公告)日：2017-04-05
申请号：CN201610873614.X
申请日：2016-09-30
Applicant: 华北制药河北华民药业有限责任公司
IPC: C07D501/34 , C07D501/12 , A61K31/546 , A61P31/04
CPC classification number: C07D501/34 , A61K31/546 , C07D501/12
Abstract: 本发明公开了一种头孢呋辛酯口服制剂的制备方法，属于医药制造领域，包括用头孢呋辛酸与溴乙酸乙酯溶液反应合成头孢呋辛酯，然后经过萃取、脱色、浓缩、结晶、喷干制成口服制剂的过程，本发明改进了合成头孢呋辛酯的反应过程，将头孢呋辛酸、溴乙酸乙酯和碳酸钾同时在一定时间内加入到碳酸钾二甲基乙酰胺混悬液中，并且本发明还改进了头孢呋辛酯的结晶过程，将头孢呋辛酯异丙醚或头孢呋辛酯石油醚的混悬液与头孢呋辛酯反应液，在一定时间内同时加入乙酸乙酯溶液中进行分离有机相，此两处改进能够起到很好的保持反应中底物浓度及PH值的稳定性，大大降低了副反应，对提高产品质量起到很大的作用，使最终产物纯度更高。
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公开(公告)号：CN111394415B
公开(公告)日：2022-05-24
申请号：CN202010167102.8
申请日：2020-03-11
Applicant: 天津大学 , 华北制药河北华民药业有限责任公司
IPC: C12P35/04 , C07D501/59 , C07D501/12
Abstract: 本发明提供一种酶法合成头孢克洛的方法，包括以下步骤：将7‑氨基‑3‑氯‑头孢烯酸加入混合溶剂中，调节pH至8.1‑8.3，加入固定化头孢克洛合成酶，加入D‑对苯甘氨酸甲酯盐酸盐和D‑苯甘氨酸甲酯，进行酶催化合成反应，反应结束后分离出反应液和固定化头孢克洛合成酶，得头孢克洛粗品，重结晶，得头孢克洛产品；其中，所述混合溶剂包括甲醇、戊二醛和可溶性磷酸盐。本发明提供的制备方法，不需要控制反应过程的pH值，且显著提高了反应中回收酶的循环使用次数，制得的头孢克洛产品的纯度可达99％以上，松密度可达6.2g/mL以上，回收酶的循环使用次数可达200次，简化了生产工艺，降低了生产成本，适合大规模工业生产。
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