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公开(公告)号：CN110407745A
公开(公告)日：2019-11-05
申请号：CN201910720797.5
申请日：2019-08-06
Applicant: 华东理工大学 , 上海中西三维药业有限公司
IPC: C07D215/60 , G01N30/02
Abstract: 本发明提供了一种羟氯喹氮氧化衍生物及其在羟氯喹及其硫酸盐的质量控制中的用途，该羟氯喹氮氧衍生物的化学名为：7-氯-4-((5-(乙基(2-羟基乙基)氨基)戊-2-基)氨基)喹啉-1-氧化物(1)具有如下结构式：本发明提供的羟氯喹氮氧化衍生物，可以用于羟氯喹及其硫酸盐原料药中目标杂质含量的检测，以控制原料药羟氯喹及其硫酸盐的质量。
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公开(公告)号：CN110283121A
公开(公告)日：2019-09-27
申请号：CN201910720994.7
申请日：2019-08-06
Applicant: 华东理工大学 , 上海中西三维药业有限公司
IPC: C07D215/46
Abstract: 本发明提供了一种羟氯喹的合成方法，所述的合成方法包括步骤：将4,7-二氯喹啉、5-(N-乙基-N-2-羟乙基氨基)-2-戊胺、及N,N-二异丙基乙胺混合，在保护气下进行反应，反应结束后经过萃取、浓缩、精制得到羟氯喹。采用本发明提供的合成方法，N,N-二异丙基乙胺即做附酸剂又做溶剂，促进反应顺利进行，同时用量少(仅理论量)，消耗低；反应时间短，且后处理无需碱化，仅通过萃取和重结晶等操作即可制得羟氯喹，操作简便；萃取溶剂和重结晶溶剂可以使用同一溶剂，有利于溶剂的回收利用，降低了生产成本；总收率从45.9％提高到74.7％，产品质量由99.0％提高到99.8％(HPLC纯度)以上，单杂≤0.1％。
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公开(公告)号：CN113603673A
公开(公告)日：2021-11-05
申请号：CN202011276223.2
申请日：2020-11-16
Applicant: 上海中西三维药业有限公司
IPC: C07D333/20 , A61K31/381 , A61P25/24
Abstract: 本发明公开了一种盐酸度洛西汀的晶型D、其制备方法及其应用。本发明的盐酸度洛西汀晶型D具有较低的引湿性，易于工业化生产，及后续的制剂操作，质量稳定可靠、具有较好的成药前景。
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公开(公告)号：CN111995566A
公开(公告)日：2020-11-27
申请号：CN201911317600.X
申请日：2019-12-19
Applicant: 上海中西三维药业有限公司
IPC: C07D213/30
Abstract: 本发明公开了一种2-羟乙基吡啶的合成方法。该制备方法包括以下步骤：溶剂中，在2-8MPa的压力下，在有机碱的作用下，将2-甲基吡啶和甲醛进行反应，即可；所述的有机碱为三乙烯二胺、己二胺、四甲基胍、1,8-二氮杂二环十一碳-7-烯和1,5,7-三氮杂二环[4.4.0]癸-5-烯中的一种或多种。利用本发明的方法制备2-羟乙基吡啶，反应时间明显缩短、单程转化率较高，可节约生产成本。
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公开(公告)号：CN108727263A
公开(公告)日：2018-11-02
申请号：CN201810731676.6
申请日：2018-07-05
Applicant: 上海中西三维药业有限公司
IPC: C07D215/46
Abstract: 本发明公开了一种硫酸羟氯喹晶型A及其制备方法，并使用XRPD、DSC以及IR的手段进行表征。本发明的硫酸羟氯喹晶型A改善了硫酸羟氯喹的化学稳定性，制备方法简单，易于工业化生产，同时还能够为更多硫酸羟氯喹剂型开发提供研究基础。本发明的制备方法中使用质量分数为40～60％的硫酸水溶液，安全性和可操作性增加，有效地降低了因使用浓硫酸所产生的放热风险。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN108658858A
公开(公告)日：2018-10-16
申请号：CN201710502730.5
申请日：2017-06-27
Applicant: 上海中西三维药业有限公司
IPC: C07D215/46
Abstract: 本发明公开了一种羟氯喹的制备和精制方法及其硫酸盐的制备方法。所述的羟氯喹的精制方法，包括下述的步骤：在酮类溶剂与酯类溶剂的混合溶剂中，将羟氯喹粗品结晶，得到羟氯喹的精品即可；所述的羟氯喹粗品中羟氯喹含量＞92％。本发明制得的所述的羟氯喹精品纯度可达99.9％，最大单杂控制在0.06％以内，其余杂质总含量
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公开(公告)号：CN108658858B
公开(公告)日：2022-02-25
申请号：CN201710502730.5
申请日：2017-06-27
Applicant: 上海中西三维药业有限公司
IPC: C07D215/46
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公开(公告)号：CN108689929A
公开(公告)日：2018-10-23
申请号：CN201810731667.7
申请日：2018-07-05
Applicant: 上海中西三维药业有限公司
IPC: C07D215/46
Abstract: 本发明公开了一种羟氯喹及其硫酸盐的制备方法。所述的羟氯喹的制备方法，包括下述的步骤：步骤(1)、在惰性气体保护下，将4,7‑二氯喹啉与羟氯喹侧链化合物，134～144℃反应，至4,7‑二氯喹啉含量小于等于10％，得到羟氯喹粗品即可；所述的羟氯喹粗品中羟氯喹含量＞92％；步骤(2)、将步骤(1)中制得的羟氯喹粗品，在醇类溶剂与酯类溶剂的混合溶剂中重结晶，得到羟氯喹精品即可。本发明制得的所述的羟氯喹精品纯度可达99.9％，最大单杂控制在0.06％以内，其余杂质总含量
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公开(公告)号：CN112028817B
公开(公告)日：2023-10-03
申请号：CN201911306827.4
申请日：2019-12-18
Applicant: 上海中西三维药业有限公司
IPC: C07D213/16 , C07D213/127
Abstract: 本发明公开了一种2‑乙烯基吡啶的制备方法。本发明公开了一种2‑乙烯基吡啶的制备方法，其包括下列步骤：2～5Mpa下，极性质子型溶剂中，在弱酸的作用下，将2‑甲基吡啶和甲醛进行如下所示的反应得到2‑乙烯基吡啶。本发明的制备方法以2‑甲基吡啶为原料一步合成得到2‑乙烯基吡啶，其中2‑甲基吡啶单程转化率得到了极大的提升，反应的时间也显著缩短，并且副反应少，纯度高，适用于工业化生产。#imgabs0#
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公开(公告)号：CN113603642A
公开(公告)日：2021-11-05
申请号：CN202011276242.5
申请日：2020-11-16
Applicant: 上海中西三维药业有限公司
IPC: C07D215/46 , A61K31/4706 , A61P37/02 , A61P29/00 , A61P19/02
Abstract: 本发明公开了一种硫酸羟氯喹水合物、其晶型、其制备方法及其应用。本发明的硫酸羟氯喹水合物，尤其是水合物的晶型B、C、D具有较好的吸湿稳定性，易于工业化生产，及后续的制剂操作，质量稳定可靠、具有较好的成药前景。
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