公开(公告)号：CN115974834A

公开(公告)日：2023-04-18

申请号：CN202211723918.X

申请日：2022-12-30

Applicant: 北京理工大学

Inventor： 徐志斌 ,  孟子晖 ,  王佳如 ,  茹梦弟

IPC: C07D337/12

Abstract: 本发明涉及药物领域，提供了一种连续反应制备硫杂类化合物的方法，该方法包括：将化合物Ⅱ溶于有机溶剂中，制得化合物Ⅱ有机溶液，将溴酸钠的水溶液加入化合物Ⅱ有机溶液中，再缓慢加入亚硫酸氢钠的水溶液进行回流反应，反应完全后去除水相，得到化合物Ⅲ的有机相；将化合物Ⅲ的有机相与碱的水溶液混合，再分批加入苯硫酚钠进行硫醚化反应，反应完全后，经冷却、酸化、去除水相，得到化合物Ⅳ的有机相；化合物Ⅳ的有机相与酰氯试剂进行氯代反应，反应完全后，分批加入无水氯化铝进行傅克酰基化反应，得到化合物Ⅰ。本发明可实现连续化操作，工艺条件温和、操作简单、生产效率高，且对环境友好，可极大地降低生产成本。

公开(公告)号：CN115974834B

公开(公告)日：2024-10-18

申请号：CN202211723918.X

申请日：2022-12-30

Applicant: 北京理工大学

Inventor： 徐志斌 ,  孟子晖 ,  王佳如 ,  茹梦弟

IPC: C07D337/12

Abstract: 本发明涉及药物领域，提供了一种连续反应制备硫杂#imgabs0#类化合物的方法，该方法包括：将化合物Ⅱ溶于有机溶剂中，制得化合物Ⅱ有机溶液，将溴酸钠的水溶液加入化合物Ⅱ有机溶液中，再缓慢加入亚硫酸氢钠的水溶液进行回流反应，反应完全后去除水相，得到化合物Ⅲ的有机相；将化合物Ⅲ的有机相与碱的水溶液混合，再分批加入苯硫酚钠进行硫醚化反应，反应完全后，经冷却、酸化、去除水相，得到化合物Ⅳ的有机相；化合物Ⅳ的有机相与酰氯试剂进行氯代反应，反应完全后，分批加入无水氯化铝进行傅克酰基化反应，得到化合物Ⅰ。本发明可实现连续化操作，工艺条件温和、操作简单、生产效率高，且对环境友好，可极大地降低生产成本。