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公开(公告)号：CN115974834B
公开(公告)日：2024-10-18
申请号：CN202211723918.X
申请日：2022-12-30
Applicant: 北京理工大学
IPC: C07D337/12
Abstract: 本发明涉及药物领域，提供了一种连续反应制备硫杂#imgabs0#类化合物的方法，该方法包括：将化合物Ⅱ溶于有机溶剂中，制得化合物Ⅱ有机溶液，将溴酸钠的水溶液加入化合物Ⅱ有机溶液中，再缓慢加入亚硫酸氢钠的水溶液进行回流反应，反应完全后去除水相，得到化合物Ⅲ的有机相；将化合物Ⅲ的有机相与碱的水溶液混合，再分批加入苯硫酚钠进行硫醚化反应，反应完全后，经冷却、酸化、去除水相，得到化合物Ⅳ的有机相；化合物Ⅳ的有机相与酰氯试剂进行氯代反应，反应完全后，分批加入无水氯化铝进行傅克酰基化反应，得到化合物Ⅰ。本发明可实现连续化操作，工艺条件温和、操作简单、生产效率高，且对环境友好，可极大地降低生产成本。
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公开(公告)号：CN115974834A
公开(公告)日：2023-04-18
申请号：CN202211723918.X
申请日：2022-12-30
Applicant: 北京理工大学
IPC: C07D337/12
Abstract: 本发明涉及药物领域，提供了一种连续反应制备硫杂类化合物的方法，该方法包括：将化合物Ⅱ溶于有机溶剂中，制得化合物Ⅱ有机溶液，将溴酸钠的水溶液加入化合物Ⅱ有机溶液中，再缓慢加入亚硫酸氢钠的水溶液进行回流反应，反应完全后去除水相，得到化合物Ⅲ的有机相；将化合物Ⅲ的有机相与碱的水溶液混合，再分批加入苯硫酚钠进行硫醚化反应，反应完全后，经冷却、酸化、去除水相，得到化合物Ⅳ的有机相；化合物Ⅳ的有机相与酰氯试剂进行氯代反应，反应完全后，分批加入无水氯化铝进行傅克酰基化反应，得到化合物Ⅰ。本发明可实现连续化操作，工艺条件温和、操作简单、生产效率高，且对环境友好，可极大地降低生产成本。
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公开(公告)号：CN113549088B
公开(公告)日：2022-10-04
申请号：CN202110984010.3
申请日：2021-08-25
Applicant: 北京理工大学
IPC: C07D498/14
Abstract: 本发明涉及医药中间体合成技术领域，提供了一种巴洛沙韦关键中间体的制备方法，包括：将和加入微波反应器，在磺酸树脂型固体酸催化剂和缩合剂的作用下，于第一溶剂中生成再将和氯化锂加入微波反应器，于第二溶剂中生成巴洛沙韦关键中间体本发明提供的巴洛沙韦关键中间体的制备方法采用了微波技术，使反应在微波条件下进行，并采用磺酸树脂型固体酸催化剂代替传统的甲磺酸、对甲苯磺酸等催化剂，大大缩短了反应时间，提高了生产效率，并且明显提高了产品产率。
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公开(公告)号：CN113549088A
公开(公告)日：2021-10-26
申请号：CN202110984010.3
申请日：2021-08-25
Applicant: 北京理工大学
IPC: C07D498/14
Abstract: 本发明涉及医药中间体合成技术领域，提供了一种巴洛沙韦关键中间体的制备方法，包括：将和加入微波反应器，在磺酸树脂型固体酸催化剂和缩合剂的作用下，于第一溶剂中生成再将和氯化锂加入微波反应器，于第二溶剂中生成巴洛沙韦关键中间体本发明提供的巴洛沙韦关键中间体的制备方法采用了微波技术，使反应在微波条件下进行，并采用磺酸树脂型固体酸催化剂代替传统的甲磺酸、对甲苯磺酸等催化剂，大大缩短了反应时间，提高了生产效率，并且明显提高了产品产率。
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