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公开(公告)号：CN100365157C
公开(公告)日：2008-01-30
申请号：CN200510115765.0
申请日：2005-11-11
Applicant: 北京工业大学
Abstract: 本发明属功能薄膜领域。现有技术Si基片上制备La0.67Ba0.33MnO3薄膜工艺复杂，周期长，生产成本高，且缓冲层对薄膜性能产生未知影响。本发明包括以下步骤：硅基片用丙酮、乙醇、去离子水依次清洗，干燥后置于真空室内的硅板加热器上；抽真空至4×10-4～4×10-5Pa后，硅板加热器升温至650～850℃，且真空度保持在4×10-4Pa～4×10-5Pa；充入氧气，流动氧压保持在5～80Pa；1～2J/cm2的准分子激光以2～5Hz的频率轰击La0.67Ba0.33MnO3靶材3000～25000个脉冲；总脉冲数分3～6次输出，每次输出500～5000个脉冲，间隔3～10分钟；然后硅板加热器以3～20℃/min升至750～900℃，氧压保持在300～1×105Pa，保温1～12小时后将硅板温度分3个阶段降至室温。本发明未使用缓冲层，薄膜居里温度达到296～298K，275K时的TCR高于9%K-1，290K时的TCR为6%K-1；工艺简单，周期短，成本低，薄膜择优生长，结晶形态好。
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公开(公告)号：CN1869278A
公开(公告)日：2006-11-29
申请号：CN200610081231.5
申请日：2006-05-26
Applicant: 北京工业大学
Abstract: 一种激光辐照提高镧钡锰氧薄膜性能的方法，属功能薄膜领域。PLD制备的La1－xBaxMnO3薄膜，TCR为4％，退火处理时间长，TCR值提高不明显。本发明步骤：将清洗干净的基片干燥后置于真空室内的硅板加热器上；保持5×10－4Pa～2×10－4Pa，700℃～850℃，氧气流动压5～80Pa，准分子激光轰击La0.67Ba0.33MnO3靶材；沉积结束后降至室温；将制备的薄膜置于旋转平台上，以35～60W/cm2激光辐照10～120秒。激光辐照后，薄膜的转变温度提高至340K，TCR值提高至8.8％K－1(307K)，成本降低，效率提高，有利于工业化生产；薄膜表面粗糙度降低。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN1785906A
公开(公告)日：2006-06-14
申请号：CN200510117531.X
申请日：2005-11-04
Applicant: 北京工业大学
IPC: C04B35/622 , C04B35/36
Abstract: 本发明涉及功能陶瓷制备方法。现有镧钙锰氧陶瓷制备周期长，烧结过程易引入杂质造成污染。本发明步骤：1)将氧化镧、碳酸钙、二氧化锰按La1－xCaxMnO3称量，x＝0.3－0.4；2)球磨6－10小时；3)烘干；4)过180目筛；5)预烧：以300℃/小时的速度升到1000℃保温8－15小时后随炉冷却；6)加PVA胶体造粒；7)150－200MPa下压结成片；8)烧结：以150℃/小时的速度升温到600℃保温2小时，再以100℃/小时的速度升温到1100℃，保温10－20小时后冷却；9)激光辐照：工作台旋转速度10°－30°/s，先用60－120秒将功率升高到10W，再用90－180秒将激光功率逐渐调节到50W，经过300－420秒辐照后用100－150秒降至零，放置冷却。本发明缩短了制备周期，避免了多次烧结带来的不必要污染；电阻温度系数达8－10％K－1；激光烧结操作简单，可控性强，重复性高。
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公开(公告)号：CN1752268A
公开(公告)日：2006-03-29
申请号：CN200510115765.0
申请日：2005-11-11
Applicant: 北京工业大学
Abstract: 本发明包括以下步骤：硅基片用丙酮、乙醇、去离子水依次清洗，干燥后置于真空室内的硅板加热器上；抽真空至4×10－4～4×10－5Pa后，硅板加热器升温至650～850℃，且真空度保持在4×10－4pa～4×10－5Pa；充入氧气，流动氧压保持在5～80Pa；1～2J/cm2的准分子激光以2～5Hz的频率轰击La0.67Ba0.33MnO3靶材3000～25000个脉冲；总脉冲数分3～6次输出，每次输出500～5000个脉冲，间隔3～10分钟；然后硅板加热器以3～20℃/min升至750～900℃，氧压保持在300～1×105Pa，保温1～12小时后将硅板温度分3个阶段降至室温。本发明未使用缓冲层，薄膜居里温度达到296～298K，275K时的TCR高于9％K－1，290K时的TCR为6％K－1；工艺简单，周期短，成本低，薄膜择优生长，结晶形态好。
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公开(公告)号：CN100383274C
公开(公告)日：2008-04-23
申请号：CN200610081231.5
申请日：2006-05-26
Applicant: 北京工业大学
Abstract: 一种激光辐照提高镧钡锰氧薄膜性能的方法，属功能薄膜领域。PLD制备的La1-xBaxMnO3薄膜，TCR为4%，退火处理时间长，TCR值提高不明显。本发明步骤：将清洗干净的基片干燥后置于真空室内的硅板加热器上；保持5×10-4Pa～2×10-4Pa，700℃～850℃，氧气流动压5～80Pa，准分子激光轰击La0.67Ba0.33MnO3靶材；沉积结束后降至室温；将制备的薄膜置于旋转平台上，以35～60W/cm2激光辐照10～120秒。激光辐照后，薄膜的转变温度提高至340K，TCR值提高至8.8%K-1(307K)，成本降低，效率提高，有利于工业化生产；薄膜表面粗糙度降低。
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公开(公告)号：CN1804108A
公开(公告)日：2006-07-19
申请号：CN200610001065.3
申请日：2006-01-18
Applicant: 北京工业大学
Abstract: 本发明公开了一种镧钙锰氧薄膜(La0.67Ca0.33MnO3)的制备方法，该方法对镧钙锰氧薄膜采用激光辐照退火；该制备方法由下述步骤组成：清洗基片；将清洗干净的基片进行干燥后置于真空室内的硅板加热器上；抽真空至4×10－4～4×10－5Pa；硅板加热器升温至450℃～ 600℃；同时真空室内真空保持在4×10－4Pa～4×10－5Pa；向真空室内充入氧气，使真空室内的流动氧压保持在5～80Pa；利用准分子激光轰击La0.67Ca0.33MnO3靶材；薄膜沉积结束后，硅板在2～5分钟内降至室温；最后激光辐照退火：将制备的薄膜置于旋转平台上，平台以10度～30度/S的转速旋转，在60～240秒之内将激光功率密度逐渐调节到40～50W/cm2，功率密度保持10～300秒后，在120～240秒之内将激光功率密度逐渐降至零。
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公开(公告)号：CN100374615C
公开(公告)日：2008-03-12
申请号：CN200610001065.3
申请日：2006-01-18
Applicant: 北京工业大学
Abstract: 本发明公开了一种镧钙锰氧薄膜(La0.67Ca0.33MnO3)的制备方法，该方法对镧钙锰氧薄膜采用激光辐照退火；该制备方法由下述步骤组成：清洗基片；将清洗干净的基片进行干燥后置于真空室内的硅板加热器上；抽真空至4×10-4～4×10-5Pa；硅板加热器升温至450℃～600℃；同时真空室内真空保持在4×10-4Pa～4×10-5Pa；向真空室内充入氧气，使真空室内的流动氧压保持在5～80Pa；利用准分子激光轰击La0.67Ca0.33MnO3靶材；薄膜沉积结束后，硅板在2～5分钟内降至室温；最后激光辐照退火：将制备的薄膜置于旋转平台上，平台以10度～30度/S的转速旋转，在60～240秒之内将激光功率密度逐渐调节到40～50W/cm2，功率密度保持10～300秒后，在120～240秒之内将激光功率密度逐渐降至零。
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