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公开(公告)号：CN110482555A
公开(公告)日：2019-11-22
申请号：CN201910783086.2
申请日：2015-05-27
Applicant: 信越化学工业株式会社
IPC: C01B33/035 , C30B29/06 , C30B33/00
Abstract: 本发明涉及多晶硅棒的制造方法、多晶硅棒及多晶硅块。通过西门子法合成硅多晶棒(S101)。在反应器内从硅多晶棒的上部覆盖清洗了内表面的塑料制袋而将硅多晶棒收容后(S103)，将硅多晶棒取出到反应器外(S104)，进行热封而在密闭化的状态下保管(S105)。根据本发明，不一定需要清洗、蚀刻、水洗这样的以往被认为必需的工序，因此，能够使残留在表面的氟离子、硝酸根离子、亚硝酸根离子均低于0.2ppbw。另外，通过覆盖塑料制袋，金属污染水平显著地降低。而且，如果进行本发明的操作，则即使长期保管，表面污染也几乎不会加重。
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公开(公告)号：CN104395740B
公开(公告)日：2016-08-10
申请号：CN201380032180.5
申请日：2013-06-18
Applicant: 信越化学工业株式会社
IPC: G01N23/20 , C01B33/02 , C01B33/035
CPC classification number: G01N23/20 , C01B33/02 , C01B33/021 , C01B33/035 , C30B13/00 , C30B29/06 , C30B29/605 , G01N23/207 , G01N2223/3306 , G01N2223/606
Abstract: 利用X射线衍射法对多晶硅的晶体取向度进行评价时，将选取的圆板状试样20配置于对来自密勒指数面 的布拉格反射进行检测的位置，以圆板状试样20的中心作为旋转中心使其以旋转角度φ进行面内旋转以使得由狭缝确定的X射线照射区域对圆板状试样20的主面上进行φ扫描，求出表示来自密勒指数面 的布拉格反射强度对于圆板状试样20的旋转角度(φ)的依赖性的图表，由该图表求出基线，将该基线的衍射强度值用作晶体取向度的评价指标。本发明提供以高定量性和再现性来选择适合作为单晶硅制造用原料的多晶硅且有助于稳定地制造单晶硅的技术。
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公开(公告)号：CN102971624B
公开(公告)日：2015-04-01
申请号：CN201180033481.0
申请日：2011-07-04
Applicant: 信越化学工业株式会社
IPC: G01N29/12
CPC classification number: H01L22/12 , C01B33/035 , G01M7/08 , G01N29/045 , G01N29/12 , G01N29/4418 , G01N29/4454 , G01N29/46 , G01N2291/0234 , G01N2291/2626 , G01N2291/2697 , H01L2224/16 , H01L2924/0002 , H01L2924/00
Abstract: 本发明通过简便地挑选较硬的多晶硅棒，提供不易破裂的高品质的多晶硅棒。用卷尺测定多晶硅棒(100)的长度，接着，用锤(120)进行多晶硅棒(100)的敲击，将该敲击音通过传声器(130)收录到录音器(140)中。然后，对敲击音的音响信号进行快速傅立叶变换，显示频率分布。进而，在快速傅立叶变换后的频率分布中，检测出显示最大音量的峰值频率f。求出多晶硅棒的长度(L)与峰值频率f的关系，通过峰值频率f是否属于f≥1471/L的区域(A区域)来判断多晶硅棒的硬度。
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公开(公告)号：CN104220867A
公开(公告)日：2014-12-17
申请号：CN201380018491.6
申请日：2013-03-29
Applicant: 信越化学工业株式会社
CPC classification number: C30B13/34 , C01B33/02 , C01P2002/60 , C01P2002/74 , C23C16/24 , C30B13/00 , C30B15/00 , C30B25/02 , C30B29/06 , C30B35/007 , G01N23/207
Abstract: 针对从多晶硅棒采集的圆板状试样(20)进行评价时，会在扫描图表中出现峰值。这种峰值的个数越少，或者其半峰宽越窄，越适合用作单晶硅制造用原料。扫描图表中出现的峰值的个数，对于米勒指数面 及 的任一个，优选在圆板状试样的每单位面积的换算下为24根/cm2以下。并且，将圆板状试样的半径设为R0时，将上述峰值的半峰宽乘以δL＝21/2πR0/360得到的值定义为非均质晶体粒径，优选将该非均质晶体粒径均小于0.5mm的试样选择作为单晶硅制造用原料。
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公开(公告)号：CN103477207A
公开(公告)日：2013-12-25
申请号：CN201280016408.7
申请日：2012-04-03
Applicant: 信越化学工业株式会社
IPC: G01N21/35
CPC classification number: G01J3/42 , G01N21/274 , G01N21/3563
Abstract: 本发明提供一种能够简易简便地测定多晶硅棒中所希望位置的代位碳杂质的大致浓度的方法。从多晶硅棒切出板状多晶硅，对该板状多晶硅的两表面进行镜面磨削，形成2.12±0.01mm的厚度。使用代位碳浓度已知的厚度为2.00±0.01mm的单晶硅标准试样，根据采用红外吸收分光光度法的标准测定法制作校准曲线，在与制作校准曲线时相同的条件下，求出镜面磨削后的板状多晶硅的包含代位碳的吸收带峰的波数区域的红外吸收光谱，在不进行厚度修正的情况下求出代位碳浓度。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN102498064A
公开(公告)日：2012-06-13
申请号：CN201080041462.8
申请日：2010-07-21
Applicant: 信越化学工业株式会社
IPC: C01B33/02
CPC classification number: C01B33/035 , C01B33/037
Abstract: 本发明提供导致单晶硅的质量降低的重金属杂质铬、铁、镍、铜、钴的总含量低的洁净的高纯度多晶硅块。在利用西门子法得到的多晶硅棒的电极侧端附近，铬、铁、镍、铜、钴的总浓度高。因此，在多晶硅棒(100)的破碎工序之前，设置将取出到反应炉外的多晶硅棒(100)的距电极侧端至少70mm以内的多晶硅部分除去的截切工序。由此，能够将块体中铬、铁、镍、铜、钴的总浓度为150ppta以上的多晶硅部分除去。为了得到杂质浓度更低的多晶硅块，只要将距电极侧端至少155mm以内的多晶硅部分除去即可。
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公开(公告)号：CN107848808A
公开(公告)日：2018-03-27
申请号：CN201680044994.4
申请日：2016-08-02
Applicant: 信越化学工业株式会社
IPC: C01B33/02
CPC classification number: C01B33/02 , C01P2002/60 , C01P2002/70 , G01B15/00 , G01N23/20058
Abstract: 如下所述的多晶硅棒显示出良好的FZ、L％值：其是以甲硅烷作为原料而培育出的多晶硅棒，其中，从任意的部位采取以与其径向垂直的截面作为主面的板状试样，由对该板状试样的主面照射电子射线而得到的电子背散射衍射图像求出的结晶粒径处于0.5～10μm的范围，并且平均粒径处于2～3μm的范围。此外，在板状试样的主面测定的热扩散率的值在25±1℃时处于75～85mm2/秒的范围的多晶硅棒显示出良好的FZ、L％值，适合作为单晶化原料。
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公开(公告)号：CN104220867B
公开(公告)日：2017-03-15
申请号：CN201380018491.6
申请日：2013-03-29
Applicant: 信越化学工业株式会社
CPC classification number: C30B13/34 , C01B33/02 , C01P2002/60 , C01P2002/74 , C23C16/24 , C30B13/00 , C30B15/00 , C30B25/02 , C30B29/06 , C30B35/007 , G01N23/207
Abstract: 针对从多晶硅棒采集的圆板状试样(20)进行评价时，会在 扫描图表中出现峰值。这种峰值的个数越少，或者其半峰宽越窄，越适合用作单晶硅制造用原料。扫描图表中出现的峰值的个数，对于米勒指数面 及 的任一个，优选在圆板状试样的每单位面积的换算下为24根/cm2以下。并且，将圆板状试样的半径设为R0时，将上述峰值的半峰宽乘以δL＝21/2πR0/360得到的值定义为非均质晶体粒径，优选将该非均质晶体粒径均小于0.5mm的试样选择作为单晶硅制造用原料。
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公开(公告)号：CN106414325A
公开(公告)日：2017-02-15
申请号：CN201580029762.7
申请日：2015-05-27
Applicant: 信越化学工业株式会社
IPC: C01B33/035 , C30B29/06
CPC classification number: C01B33/035 , C30B29/06
Abstract: 通过西门子法合成硅多晶棒(S101)。在反应器内从硅多晶棒的上部覆盖清洗了内表面的塑料制袋而将硅多晶棒收容后(S103)，将硅多晶棒取出到反应器外(S104)，进行热封而在密闭化的状态下保管(S105)。根据本发明，不一定需要清洗、蚀刻、水洗这样的以往被认为必需的工序，因此，能够使残留在表面的氟离子、硝酸根离子、亚硝酸根离子均低于0.2ppbw。另外，通过覆盖塑料制袋，金属污染水平显著地降低。而且，如果进行本发明的操作，则即使长期保管，表面污染也几乎不会加重。
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公开(公告)号：CN102498064B
公开(公告)日：2014-02-12
申请号：CN201080041462.8
申请日：2010-07-21
Applicant: 信越化学工业株式会社
IPC: C01B33/02
CPC classification number: C01B33/035 , C01B33/037
Abstract: 本发明提供导致单晶硅的质量降低的重金属杂质铬、铁、镍、铜、钴的总含量低的洁净的高纯度多晶硅块。在利用西门子法得到的多晶硅棒的电极侧端附近，铬、铁、镍、铜、钴的总浓度高。因此，在多晶硅棒(100)的破碎工序之前，设置将取出到反应炉外的多晶硅棒(100)的距电极侧端至少70mm以内的多晶硅部分除去的截切工序。由此，能够将块体中铬、铁、镍、铜、钴的总浓度为150ppta以上的多晶硅部分除去。为了得到杂质浓度更低的多晶硅块，只要将距电极侧端至少155mm以内的多晶硅部分除去即可。
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