公开(公告)号：CN119431283A

公开(公告)日：2025-02-14

申请号：CN202411581104.6

申请日：2024-11-07

Applicant: 中钢天源股份有限公司 ,  中钢集团南京新材料研究院有限公司

Inventor： 杨修光 ,  朱叶峰 ,  吴忠凯 ,  张盼 ,  郭辉 ,  裴晓东 ,  王凡 ,  钱有军 ,  申保金 ,  张玲 ,  张倩倩

IPC: C07D307/77

Abstract: 本发明公开了一种5‑溴萘并[1,2‑b]苯并呋喃的制备方法，涉及二苯并呋喃类化合物的合成技术领域，为解决现有5‑溴萘并[1,2‑b]苯并呋喃合成方法不能满足简单、经济、绿色、高效的需求的问题；本发明包括1‑萘酚与N‑溴代丁二酰亚胺反应制备4‑溴‑1‑萘酚；令4‑溴‑1‑萘酚与邻溴碘苯或邻氯碘苯，在铜盐及镍盐复合催化剂、吡啶‑2‑甲脒类配体和碱的作用下，经C‑O偶联和C‑C偶联串联反应制备5‑溴萘并[1,2‑b]苯并呋喃；串联反应的反应物中还加入有碘化钠或碘化钾作为添加剂，用于提高反应的选择性和收率；本发明工艺制备流程简单、反应总收率高、制备原料成本低、经济环保，为合成5‑溴萘并[1,2‑b]苯并呋喃提供了一种新的制备方法。

公开(公告)号：CN119462581A

公开(公告)日：2025-02-18

申请号：CN202411633722.0

申请日：2024-11-15

Applicant: 中钢天源股份有限公司 ,  中钢集团南京新材料研究院有限公司

Inventor： 杨修光 ,  朱叶峰 ,  吴忠凯 ,  张盼 ,  郭辉 ,  裴晓东 ,  王凡 ,  钱有军 ,  申保金 ,  张玲 ,  张倩倩

IPC: C07D307/91

Abstract: 本发明公开了一种3‑溴‑7‑氯二苯并[b,d]呋喃的制备方法，涉及二苯并呋喃类化合物的合成技术领域，为解决现有3‑溴‑7‑氯二苯并[b,d]呋喃制备方法中生产成本高、反应选择性差、反应总收率低、不够绿色环保等问题，不利于工业化量产的问题；本发明包括以2,5‑二溴硝基苯和3‑氯苯酚为原料，在钯催化剂、铜催化剂、配体、添加剂和碱的作用下，经过C‑O偶联和C‑C偶联串联反应一锅法制得3‑溴‑7‑氯二苯并[b,d]呋喃；本发明具备合成步骤短、制备工艺简单、反应条件温和、制备成本低、原子利用率高、反应总收率高、经济环保的优点，容易产业化应用。

公开(公告)号：CN119462504A

公开(公告)日：2025-02-18

申请号：CN202411589320.5

申请日：2024-11-08

Applicant: 中钢天源股份有限公司 ,  中钢集团南京新材料研究院有限公司

Inventor： 吴忠凯 ,  朱叶峰 ,  杨修光 ,  张盼 ,  郭辉 ,  王凡 ,  裴晓东 ,  钱有军

IPC: C07D223/14

Abstract: 本发明公开了一种合成9H‑三苯并[B,D,F]氮杂卓的方法，涉及有机发光材料的化学合成技术领域，为解决现有合成方法大多需要Pd催化剂，且方法不够简单高效的问题；本发明包括以9,10‑苯并菲为基础反应原料，以羟胺衍生物作为胺源，采用FeBr3、CuBr2或CoBr2作为催化剂，在反应溶剂中反应，实现芳基迁移下扩环氮化，经分离提纯获得9H‑三苯并[B,D,F]氮杂卓产物；本发明原料价格低廉，合成步骤简单易操作，反应条件温和易控制，所用催化剂廉价低毒，整个制备过程绿色环保，且9H‑三苯并[B,D,F]氮杂卓产物收率较高，适合产业化应用。

公开(公告)号：CN119330919A

公开(公告)日：2025-01-21

申请号：CN202411451682.8

申请日：2024-10-17

Applicant: 中钢天源股份有限公司

Inventor： 杨修光 ,  朱叶峰 ,  吴忠凯 ,  张盼 ,  郭辉 ,  裴晓东 ,  王凡 ,  钱有军 ,  申保金 ,  张玲 ,  张倩倩

IPC: C07D307/77

Abstract: 本发明公开了一种8‑溴‑6‑苯基萘并[2,1‑b]苯并呋喃的制备方法，涉及二苯并呋喃类化合物的合成技术领域；本发明包括以2,3‑二羟基萘为原料，与三氟甲磺酸酐反应合成3‑羟基萘‑2‑基三氟甲磺酸酯；以制得的3‑羟基萘‑2‑基三氟甲磺酸酯为原料，与苯硼酸偶联反应制备2‑羟基‑3‑苯基萘；以1,3‑二溴苯为原料，在低温下二异丙基氨基锂拔氢锂代与硼酸三甲酯反应制备2,6‑二溴苯硼酸；采用以上制得的2‑羟基‑3‑苯基萘和2,6‑二溴苯硼酸，在催化剂、配体和碱的作用下，经过C‑O偶联和分子内C‑H/C‑X交叉偶联串联反应制备8‑溴‑6‑苯基萘并[2,1‑b]苯并呋喃；本发明提供了一种全新的合成路线，原料成本低、反应总收率高、原子利用率高、生产成本低、工艺制备流程简单、经济环保，利于实施大规模生产。

公开(公告)号：CN118812414A

公开(公告)日：2024-10-22

申请号：CN202410935437.8

申请日：2024-07-12

Applicant: 中钢天源股份有限公司

Inventor： 吴忠凯 ,  朱叶峰 ,  杨修光 ,  郭辉 ,  张盼 ,  王凡 ,  裴晓东

IPC: C07D209/88

Abstract: 本发明公开了一种合成3‑氨基‑9‑苯基咔唑的方法，涉及光电、染料材料化学合成技术领域；本发明包括向反应容器内加入9‑苯基咔唑、还原剂、亚硝酸叔丁酯、催化剂、溶剂，加料完成后在室温或加热条件下反应至充分；有机层用水淬灭后，水洗若干遍，有机层经脱除溶剂，快速柱层析后得到3‑氨基‑9‑苯基咔唑；本发明以商业可得的9‑苯基咔唑作为合成前体，以亚硝酸叔丁酯作为胺源，原料价格低廉，无需惰性气体氛围，可一锅法实现C‑N键的构建及亚硝基的还原伯胺化，操作简单、危险系数低、成本低，高原子利用率下实现C‑H键活化伯胺化转化，无需预修饰，步骤简短、减少了三废。