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公开(公告)号：CN116953152A
公开(公告)日：2023-10-27
申请号：CN202310811253.6
申请日：2023-07-04
Applicant: 中船(邯郸)派瑞特种气体股份有限公司
IPC: G01N31/16
Abstract: 本申请属于化学分析领域，涉及氯碘比例的分析，更具体地说，它涉及一种氯化碘中氯碘比例分析方法。该方法是将待测的一氯化碘还原为碘离子和氯离子，并通过电位滴定法测试滴定终点，从而计算出一氯化碘中的氯碘比例。本申请先将一氯化碘还原为碘离子和氯离子，避免了对一氯化碘进行直接测定，优化了传统的韦氏法中难以规避三氯化碘等影响检测结果的问题，同时，本申请无需制备氯水或碘酸钾等溶液，避免了煮沸和配制多种标准溶液等繁琐步骤，优化了实验操作的复杂性和耗时多的问题；本申请提供的氯化碘中氯碘比例的分析方法，具有操作简便、安全性高、准确性好和快速分析等优点，相较于传统的韦氏法有实质性的进步。
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公开(公告)号：CN119431429A
公开(公告)日：2025-02-14
申请号：CN202411530406.0
申请日：2024-10-30
Applicant: 中船(邯郸)派瑞特种气体股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种高效合成三乙基硅烷的方法，包括以下步骤：S1、合成反应：在惰性气体或氮气保护下，取还原剂二氢双(2‑甲氧基乙氧基)铝酸钠，将其搅拌溶于已干燥好的溶剂中，配置成二氢双(2‑甲氧基乙氧基)铝酸钠溶液；将三乙基氯硅烷滴加至配置成的二氢双(2‑甲氧基乙氧基)铝酸钠溶液中，形成反应液，持续加热搅拌回流反应；S2、分离提纯：通过压滤方式进行固液分离，去除滤渣，保留滤液；将收集的滤液进行负压蒸馏，蒸出回收溶剂，剩余液体即为三乙基硅烷。本发明易处理，节约成本，产生的副产物较少，收率较高，可实现产业化。
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公开(公告)号：CN116553614A
公开(公告)日：2023-08-08
申请号：CN202310451548.7
申请日：2023-04-25
Applicant: 中船(邯郸)派瑞特种气体股份有限公司
Abstract: 本发明提供了一种五氯化钽的制备方法，其包括以下步骤，S1，将钽装入反应釜中，用惰性气体置换反应釜内的气体然后抽真空；S2，将反应釜加热向反应釜内通入氯气或氯化氢，反应1.0‑5.0小时；S3，将步骤S2反应后的产物输送至精馏塔，对所述塔釜先降温，控制温度为‑90～0℃，保持0.5‑3.0小时，然后对塔釜加热，加热温度为200～650℃，控制精馏塔压力为0.01‑0.30MPa，保持0.5‑2.0小时；S4，对所述塔顶进行加热，五氯化钽指标合格后出料。本发明还提供了一种五氯化钽的制备装置，该方法和设备制备出的五氯化钽较现有产品相比纯度更高。
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公开(公告)号：CN119143791A
公开(公告)日：2024-12-17
申请号：CN202411091808.5
申请日：2024-08-09
Applicant: 中船(邯郸)派瑞特种气体股份有限公司
Abstract: 本发明提供了一种电子级三甲基硅烷合成方法，包括以下步骤：(1)溶剂除水：采用的分子筛对溶剂除水；(2)加氢还原反应：将除水的溶剂和还原剂加入三甲基氯硅烷，进行三甲基氯硅烷的加氢还原反应，控制反应器的搅拌速率和反应温度，生成三甲基硅烷；(3)精馏提纯：反应生成的三甲基硅烷降温后进行收集，之后进行轻、重组分杂质脱除，得到电子级三甲基硅烷。本发明还包括一种电子级三甲基硅烷合成系统，包括溶剂罐、固体投料器、反应器、收集罐、沉降罐和提纯塔。本发明三甲基硅烷反应转化率达到82％及以上，精馏纯度达到99.99％以上。
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公开(公告)号：CN116768160A
公开(公告)日：2023-09-19
申请号：CN202310948415.0
申请日：2023-07-31
Applicant: 中船(邯郸)派瑞特种气体股份有限公司
Abstract: 本发明提供了一种制备溴化氢气体的新方法，该方法为：以48％氢溴酸为原料，常温下，向48％氢溴酸中加入五氧化二磷或乙酸酐或氯化亚砜，反应过程中不断释放出溴化氢气体，溴化氢气体用冷阱收集。本发明制备方法简单、易控制、原料易得，可以从48％氢溴酸中得到溴化氢纯品。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN114348971B
公开(公告)日：2023-05-12
申请号：CN202210143996.6
申请日：2022-02-17
Applicant: 中船(邯郸)派瑞特种气体股份有限公司
Abstract: 本发明提供了一种四氟化硫的制备方法，该方法包括以下步骤：将氟气和惰性气体混合后通入装有含硫液体的反应器中，反应后得到初产物；将初产物进行液化、排轻和汽化处理，得到四氟化硫；排轻气体再次进行液化、排轻、汽化处理后，得到副产品四氟化碳。本发明还提供上述制备方法采用的四氟化硫的制备装置，包括氟化反应器，氟化反应器与低温收集器Ⅰ连接，低温收集器Ⅰ与四氟化硫储罐和低温收集器Ⅱ连接，低温收集器Ⅱ顶部连接有四氟化碳储罐。本发明方法反应温度低、时间短、选择性高、副产物附加值高且避免了固体产物对管道、阀门的堵塞；本发明装置缩短了反应器的长度、简化了四氟化硫的生产工艺，有好的工业化应用前景。
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公开(公告)号：CN119241581A
公开(公告)日：2025-01-03
申请号：CN202411151204.5
申请日：2024-08-21
Applicant: 中船(邯郸)派瑞特种气体股份有限公司
IPC: C07F7/08
Abstract: 本发明涉及三甲基硅烷合成技术领域，具体涉及一种三甲基硅烷的合成方法，所述方法包括：在反应溶剂中加入除水剂，搅拌，过滤，得预处理后的反应溶剂；使用预处理后的反应溶剂分别配制还原剂溶液、催化剂溶液和三甲基氯硅烷溶液；向三甲基氯硅烷溶液中滴加还原剂溶液和催化剂溶液，进行氢化还原反应，收集气体，得三甲基硅烷。本发明在反应体系中同时使用还原剂和催化剂，提高产物收率，降低还原剂用量，从而降低产物三甲基硅烷的生产成本。
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公开(公告)号：CN118530087A
公开(公告)日：2024-08-23
申请号：CN202410454641.8
申请日：2024-04-16
Applicant: 中船(邯郸)派瑞特种气体股份有限公司
Abstract: 本申请属于气体合成的领域，具体涉及一种催化合成八氟环丁烷的方法。该方法，包括如下步骤：S1.称取泡沫金属，按每1g泡沫金属加入5ml浸渍液的比例，将泡沫金属浸渍在浸渍液中，室温下浸渍3～6h，得到固体混合物；S2.加入粗品催化剂2wt％的甲基纤维素作为粘合剂，随后压制成型，得到催化剂；S3.利用氟化氢氟化上述催化剂；S4.将1,1,2,2,3,4‑六氟‑3,4‑二氯环丁烷与氟化氢按摩尔比1:2～6混合，在氟化后的催化剂的作用下，于反应器中反应，控制反应温度为150～350℃，反应时间为60～120s，经过碱洗吸收后，制得八氟环丁烷粗品。本申请提出一种高效、温和、可工业化生产的八氟环丁烷的催化合成方法，其制备八氟环丁烷的反应转化率可达80％以上，选择性可达90％以上。
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公开(公告)号：CN117224989A
公开(公告)日：2023-12-15
申请号：CN202310969053.3
申请日：2023-08-03
Applicant: 中船(邯郸)派瑞特种气体股份有限公司
Abstract: 本发明涉及一种用于全氟丁酰氟电解气提纯的方法及设备，属于气体精馏技术领域。先将全氟丁酰氟电解气通入管式吸收塔除去气体中的氟化氢气体，最后将管式吸收塔中出来的气体通入精馏塔进行精馏提纯，通过控制三段温度‑50℃～‑40℃、‑40℃～‑10℃、‑10℃～20℃，将轻组分与全氟丁酰氟分离，最终得到纯度大于95％的全氟丁酰氟气体，本发明提供的方法操作容易，设备简单，安全高效的分离出全氟丁酰氟气体。
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公开(公告)号：CN116903436A
公开(公告)日：2023-10-20
申请号：CN202310702745.1
申请日：2023-06-14
Applicant: 中船(邯郸)派瑞特种气体股份有限公司
IPC: C07C17/269 , C07C21/20
Abstract: 本发明涉及一种一步法合成六氟丁二烯的方法，包括以下步骤：向反应器内分别加入新压制的钠丝、经无水无氧处理的甲苯，升温至80～120℃，搅拌至钠丝完全转变为钠砂，通入氨气，活化钠砂1h，将三氟氯乙烯以20～60mL/min的流速通入反应液，钠和三氟氯乙烯物质的量之比为1：1.2～2；通气完成后，保持温度，恒温反应1～4h，收集反应产生的气体得到六氟丁二烯，剩余液体进行后续回收处理。本发明利用钠脱氯偶联的方法，可以一步的实现从廉价易得原料三氟氯乙烯到六氟丁二烯产品的制备，缩短了产品的制备工艺路线。
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