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公开(公告)号：CN104829421B
公开(公告)日：2017-01-18
申请号：CN201510251110.X
申请日：2015-05-18
IPC: C07C23/46 , C07C17/38 , C07C17/383 , C07C17/389 , C07C17/392
Abstract: 本发明提供一种艾氏剂标准物质的制备方法，包括：将艾氏剂初产品经过如下精制步骤：骤，最后制备得到所述艾氏剂标准物质。本发明方法步骤简单、操作安全，可以制备出99％以上高纯度的艾氏剂标准物质。(1)真空精馏、(2)活性炭脱色、和(3)溶剂结晶步
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公开(公告)号：CN103254364B
公开(公告)日：2015-05-27
申请号：CN201310145921.2
申请日：2013-04-24
Applicant: 中国计量科学研究院
IPC: C08F257/02 , C08F226/06 , C08F222/14 , C08F2/48 , C08F2/38 , C08J9/26 , B01J20/285 , B01J20/26
Abstract: 本发明涉及一种三氯生分子印迹聚合物微球的制备方法，该方法以氯甲基聚苯乙烯球为载体，在其表面修饰引发转移终止剂（initiator transfer agent terminator,iniferter）二乙基二硫代氨基甲酸钠，以三氯生（2,4,4'-三氯-2-羟基二苯醚,triclosan）为模板分子，4-乙烯吡啶为功能单体，乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂，采用光引发聚合制备三氯生分子印迹聚合物微球；该聚合物微球对三氯生分子具有选择性吸附能力，使得采用本发明光引发聚合制备三氯生分子印迹聚合物微球应用于实际样品中三氯生残留状况的监测工作将会有很好的应用前景。
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公开(公告)号：CN102964219B
公开(公告)日：2014-08-06
申请号：CN201210517282.3
申请日：2012-12-05
Applicant: 中国计量科学研究院 , 天津市佰斯康科技有限公司
Abstract: 一种土臭素的合成方法。该方法是由2，6-二甲基环己酮作为起始反应原料，首先与(R)-α-萘乙胺通过氨化反应生成亚胺化合物，该亚胺化合物与丁烯酮发生取代反应生成丁基酮取代的亚胺化合物，随后在酸性条件下将萘乙基脱去生成环己酮衍生物，碱性条件下分子内关环生成α，β不饱和环己酮衍生物，再经环氧化，去保护与还原反应生成最终的目标化合物土臭素。本发明所提供的土臭素的合成方法步骤简单、操作简便安全、反应原料价格低并且总体收率高(总收率大于50％)，能够在保证产品纯度的前提下大幅提高产率且降低制备成本，因此非常适于批量(克级)生产。
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公开(公告)号：CN102557882A
公开(公告)日：2012-07-11
申请号：CN201110434444.2
申请日：2011-12-22
Applicant: 天津市佰斯康科技有限公司 , 中国计量科学研究院
IPC: C07C35/36 , C07C29/132
Abstract: 一种土臭素的合成方法。该方法是由2-甲基环己酮作为起始反应原料，首先与(S)-α-苯乙胺通过氨化反应生成亚胺化合物，该亚胺化合物与戊烯酮发生取代反应生成戊基酮取代的亚胺化合物，随后在酸性条件下将其转化为环己酮衍生物，碱性条件下分子内关环生成α，β不饱和环己酮衍生物。该化合物经环氧化，还原，脱羟基等反应生成最终的目标化合物土臭素。本发明所提供的土臭素的合成方法收率高，操作简单、方便、安全，所用的反应原料价格低廉，溶剂用量少，能够在保证产品纯度和产率的前提下大幅度降低制备成本，因此非常适于百毫克级批量生产。
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公开(公告)号：CN101747186A
公开(公告)日：2010-06-23
申请号：CN200910163052.X
申请日：2009-08-21
Applicant: 中国计量科学研究院
Abstract: 本发明公开了一种农残级乙酸乙酯的制备方法。包括如下步骤：(1)将分析纯乙酸乙酯经吸附柱内装填的硅胶接触吸附后，弃去前5～15％的吸附后原液，后85～95％的原液从其底部流出，引入精馏步骤中；(2)在常压下，采取精馏操作；操作条件是调节冷凝水的温度为0～25℃，加热器电压为100～200V，开始全回流操作小时0.5～3h，当塔顶温度达到乙酸乙酯沸点77.0℃时，控制原液的回流速度为1～10滴/秒，回流比为40～1∶1，排除1/9体积的前馏分；然后调节回流比为1∶1～10，接收7/9体积的产品，直至剩余釜液为1/9体积时，停止加热，结束精馏。该方法以价格低廉的国产分析纯乙酸乙酯，制得了价格昂贵的农残级乙酸乙酯，操作成本低廉，具有广阔的商业应用前景。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN103254364A
公开(公告)日：2013-08-21
申请号：CN201310145921.2
申请日：2013-04-24
Applicant: 中国计量科学研究院
IPC: C08F257/02 , C08F226/06 , C08F222/14 , C08F2/48 , C08F2/38 , C08J9/26 , B01J20/285 , B01J20/26
Abstract: 本发明涉及一种三氯生分子印迹聚合物微球的制备方法，该方法以氯甲基聚苯乙烯球为载体，在其表面修饰引发转移终止剂（initiator transfer agent terminator,iniferter）二乙基二硫代氨基甲酸钠，以三氯生（2,4,4'-三氯-2-羟基二苯醚,triclosan）为模板分子，4-乙烯吡啶为功能单体，乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂，采用光引发聚合制备三氯生分子印迹聚合物微球；该聚合物微球对三氯生分子具有选择性吸附能力，使得采用本发明光引发聚合制备三氯生分子印迹聚合物微球应用于实际样品中三氯生残留状况的监测工作将会有很好的应用前景。
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公开(公告)号：CN102320929A
公开(公告)日：2012-01-18
申请号：CN201110335680.9
申请日：2011-10-31
Applicant: 天津市佰斯康科技有限公司 , 中国计量科学研究院
Abstract: 一种2-甲基异莰醇的合成方法。该合成方法是由D-樟脑和碘甲烷作为起始反应原料，通过原位格氏反应以及烷基化反应，然后经过提纯而获得产物2-甲基异莰醇。本发明提供的2-甲基异莰醇的合成方法可省去预先单独制备甲基格氏试剂的步骤，操作简单、方便、安全，所用的反应原料价格低廉，溶剂用量少，能够在保证产品纯度和产率的前提下大幅度降低生产成本，因此非常适于大规模工业化生产。
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公开(公告)号：CN101747165A
公开(公告)日：2010-06-23
申请号：CN200910163053.4
申请日：2009-08-21
Applicant: 中国计量科学研究院
Abstract: 本发明公开了一种农残级丙酮的制备方法。包括如下步骤：(1)将分析纯丙酮经吸附柱内装填的硅胶接触吸附后，弃去前5～15％的吸附后原液，后85～95％的原液从其底部流出，引入精馏步骤中；(2)在常压下，采取精馏操作；操作条件是调节冷凝水的温度为0～25℃，加热器电压为100～200V，开始全回流操作小时0.5～3h，当塔顶温度达到丙酮沸点56.4℃时，控制原液的回流速度为1～10滴/秒，回流比为40～1∶1，排除1/9体积的前馏分；然后调节回流比为1∶1～10，接收7/9体积的产品，直至剩余釜液为1/9体积时，停止加热，结束精馏。该方法以价格低廉的国产分析纯丙酮，制得了价格昂贵的农残级丙酮，操作成本低廉，具有广阔的商业应用前景。
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公开(公告)号：CN114705780A
公开(公告)日：2022-07-05
申请号：CN202210365077.3
申请日：2022-04-07
Applicant: 中国计量科学研究院
Abstract: 本发明属于分析化学技术领域，尤其涉及一种头发样本中9种芬太尼类药物标准物质的制备方法及应用，经采集成人头发样本、洗涤干燥、浸泡、清洗、干燥和粉碎成深褐色粉末等步骤。本发明中标准物质满足法医和临床实验室对芬太尼类药物标准物质的需求，制备方法简单，定值方法灵敏度高、准确度好和特异性强，可作为毛发中芬太尼类药物基体标准物质的定值方法，用于标准物质的研制，应用于法医滥用药物检测和实验室质量控制。
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公开(公告)号：CN105954462B
公开(公告)日：2018-02-27
申请号：CN201610296929.2
申请日：2016-05-06
Applicant: 中国计量科学研究院
Abstract: 一种固体水分标准物质及其制备方法，包括步骤：(1)固体水分标准物质候选物的制备；(2)标准物质候选物均匀性检验；(3)标准物质候选物稳定性检验；(4)标准物质的定值；(5)不确定度评定。与现有技术相比，本发明所述的水分标准物质可以通过调节低水分含量的对甲氧基苯甲酸和高水分含量的二水合酒石酸钠的质量比调控标准物质的水分含量，水分含量可(0.1％～5％)范围内任意调控，具有灵活性。所述的固体水分标准物质具有良好的均匀性和稳定性。所述的标准物质既可以用于卡尔·费休滴定法的校准，也可以用于卡尔·费休水分测量方法的验证。
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