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公开(公告)号：CN110057900A
公开(公告)日：2019-07-26
申请号：CN201910327118.8
申请日：2019-04-23
Applicant: 中国计量科学研究院
Abstract: 本发明提供一种高纯稀土氧化物中痕量/超痕量杂质测量方法。包括：制备导电辅助装置；将装载了稀土氧化物样品的高纯铜柱体置于GDMS中进行检测，溅射；采用粉末掺杂法制备铜基校正样品；GDMS对制备得到的铜基校正样品进行分析，得到相对灵敏度因子RSF，根据相对灵敏度因子及GDMS检测得到的数据，按照公式(2)，计算得到稀土氧化物样品中杂质的含量。GDMS为固体直接测量方法，因此相对于目前常用的湿法避免了复杂的样品处理过程，大大提高了分析效率，而且可以避免在消解过程中的元素损失与污染；可同时检测73种元素，且检出限低，对于大部分元素，其定量检出限(LoQ)在ng/g量级，满足痕量/超痕量杂质的准确测量。
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公开(公告)号：CN105628785A
公开(公告)日：2016-06-01
申请号：CN201510993856.8
申请日：2015-12-25
Applicant: 中国计量科学研究院
Abstract: 本发明公开了一种用于辉光放电质谱仪的高纯铜校正样品及其制备方法。用于辉光放电质谱仪的高纯铜校正样品的制备方法，包括如下步骤：1)将高纯铜的粉末与杂质金属标准溶液混合，得到混合物；2)在惰性气氛中，加热所述混合物除去水分，然后继续升温使其熔融，在所述升温后的温度条件下保持稳定；3)取出步骤2)处理的所述混合物冷却，然后压制成型，即得到用于辉光放电质谱仪的高纯铜校正样品。本发明方法采用熔铸的方法制备得到，克服了粉末压制制备方法中的缺点；本发明高纯铜校正样品杂质分布均匀，表面无沾污；用于辉光放电质谱仪校正，测定的相对灵敏因子重复性好，使辉光放电质谱仪的定量分析更准确。
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公开(公告)号：CN118623773A
公开(公告)日：2024-09-10
申请号：CN202410826443.X
申请日：2024-06-25
Applicant: 中国计量科学研究院
IPC: G01B11/06
Abstract: 本发明属于薄膜厚度测量技术领域，涉及一种基于辉光放电质谱的薄膜厚度测量方法，包括以下步骤：分析薄膜和基底的元素组成及浓度；通过辉光放电质谱仪对所述薄膜进行剥蚀；测定剥蚀时基底主量元素浓度随剥蚀时间变化曲线；以相同条件对薄膜进行剥蚀，测定剥蚀速率；根据所述基底主量元素浓度随剥蚀时间变化曲线确定剥蚀至基底时的剥蚀时间，将所述剥蚀时间与剥蚀速率相乘，获得薄膜厚度。该方法测量范围宽、准确性高，能够用于各种导体/半导体薄膜、涂层。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN110057900B
公开(公告)日：2022-03-08
申请号：CN201910327118.8
申请日：2019-04-23
Applicant: 中国计量科学研究院
IPC: G01N27/626 , G01N1/28
Abstract: 本发明提供一种高纯稀土氧化物中痕量/超痕量杂质测量方法。包括：制备导电辅助装置；将装载了稀土氧化物样品的高纯铜柱体置于GDMS中进行检测，溅射；采用粉末掺杂法制备铜基校正样品；GDMS对制备得到的铜基校正样品进行分析，得到相对灵敏度因子RSF，根据相对灵敏度因子及GDMS检测得到的数据，按照公式(2)，计算得到稀土氧化物样品中杂质的含量。GDMS为固体直接测量方法，因此相对于目前常用的湿法避免了复杂的样品处理过程，大大提高了分析效率，而且可以避免在消解过程中的元素损失与污染；可同时检测73种元素，且检出限低，对于大部分元素，其定量检出限(LoQ)在ng/g量级，满足痕量/超痕量杂质的准确测量。
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公开(公告)号：CN104003446A
公开(公告)日：2014-08-27
申请号：CN201410234166.X
申请日：2014-05-29
Applicant: 中国计量科学研究院
IPC: C01G39/02
Abstract: 本发明公开了一种高纯三氧化钼的制备方法。以金属钼单质粉末为原料，经氧化和纯化后得到。首先，在空气存在的条件下，钼单质经氧化反应得到三氧化钼，其中升温过程包括：1)将温度升至100℃～200℃，并保持恒温；2)继续升温至550℃～650℃，进行氧化反应；其次，纯化步骤包括：1)将所述三氧化钼置于一封闭容器中，并在所述容器中设置收集管；2)加热三氧化钼所在区域，使温度升至100～150℃；对容器抽真空至10Pa～100Pa，并保持恒温恒压；3)停止抽真空，并使三氧化钼所在区域的温度升至600℃～720℃，保持恒温；4)继续对所述容器抽真空至10Pa～100Pa，并保持恒压120～150min。本发明制备高纯三氧化钼的操作过程简单，能够满足实验室纯化或制备微量钼试剂的需求，所制得钼试剂纯度高达99.99％。
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公开(公告)号：CN105628785B
公开(公告)日：2018-08-14
申请号：CN201510993856.8
申请日：2015-12-25
Applicant: 中国计量科学研究院
Abstract: 本发明公开了一种用于辉光放电质谱仪的高纯铜校正样品及其制备方法。用于辉光放电质谱仪的高纯铜校正样品的制备方法，包括如下步骤：1)将高纯铜的粉末与杂质金属标准溶液混合，得到混合物；2)在惰性气氛中，加热所述混合物除去水分，然后继续升温使其熔融，在所述升温后的温度条件下保持稳定；3)取出步骤2)处理的所述混合物冷却，然后压制成型，即得到用于辉光放电质谱仪的高纯铜校正样品。本发明方法采用熔铸的方法制备得到，克服了粉末压制制备方法中的缺点；本发明高纯铜校正样品杂质分布均匀，表面无沾污；用于辉光放电质谱仪校正，测定的相对灵敏因子重复性好，使辉光放电质谱仪的定量分析更准确。
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公开(公告)号：CN104003446B
公开(公告)日：2015-06-17
申请号：CN201410234166.X
申请日：2014-05-29
Applicant: 中国计量科学研究院
IPC: C01G39/02
Abstract: 本发明公开了一种高纯三氧化钼的制备方法。以金属钼单质粉末为原料，经氧化和纯化后得到。首先，在空气存在的条件下，钼单质经氧化反应得到三氧化钼，其中升温过程包括：1)将温度升至100℃～200℃，并保持恒温；2)继续升温至550℃～650℃，进行氧化反应；其次，纯化步骤包括：1)将所述三氧化钼置于一封闭容器中，并在所述容器中设置收集管；2)加热三氧化钼所在区域，使温度升至100～150℃；对容器抽真空至10Pa～100Pa，并保持恒温恒压；3)停止抽真空，并使三氧化钼所在区域的温度升至600℃～720℃，保持恒温；4)继续对所述容器抽真空至10Pa～100Pa，并保持恒压120～150min。本发明制备高纯三氧化钼的操作过程简单，能够满足实验室纯化或制备微量钼试剂的需求，所制得钼试剂纯度高达99.99％。
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公开(公告)号：CN205374369U
公开(公告)日：2016-07-06
申请号：CN201521101218.2
申请日：2015-12-25
Applicant: 中国计量科学研究院
IPC: G01N27/68
Abstract: 本实用新型涉及一种用于辉光放电质谱仪测定粉末样品的装载装置，其特征在于：它包括一底座，在所述底座上设置有四个立面，其中两个所述立面为平行且相对布置的平面，另外两个所述立面为用于连接两所述平面的圆弧面；在所述底座顶面的中心设置一通孔，在所述通孔中可拆卸地连接一弹性垫圈，所述垫圈通孔的直径为10～15毫米。在所述底座的顶面设置有多个用于连接螺杆的安装孔。本实用新型能够减少粉末样品的使用量，同时提高了粉末样品的压制强度，能够快速便捷地使用辉光放电质谱仪对粉末样品进行测量。
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