公开(公告)号：CN101440048B

公开(公告)日：2011-12-28

申请号：CN200710177927.2

申请日：2007-11-22

Applicant: 中国科学院过程工程研究所

Inventor： 李会泉 ,  裴义霞 ,  游志敏 ,  张懿

IPC: C07C271/28 ,  C07C269/02

Abstract: 本发明涉及在复合溶剂体系中液体酸催化合成二苯甲烷二氨基甲酸酯的方法，尤其是合成4，4’-二苯甲烷二氨基甲酸酯。在复合组分溶剂体系中，苯氨基甲酸酯与亚甲基化试剂经液体无机酸催化缩合，复合组分溶剂可以很好地促进液体酸的催化活性，在一步反应合成二苯甲烷二氨基甲酸酯过程中，原料苯氨基甲酸酯的转化率达到了97.46％，二苯甲烷二氨基甲酸酯的收率为86.93％，产物中4，4’-二苯甲烷二氨基甲酸酯的选择性可以达到91.56％，只有少量副产物生成。反应完成后经过滤、水洗即可分离出MDC产品，且该溶剂可回收利用，循环后MDC收率仍可达到80％以上，效果良好，不会造成原料和溶剂的浪费。

公开(公告)号：CN101440049A

公开(公告)日：2009-05-27

申请号：CN200710177928.7

申请日：2007-11-22

Applicant: 中国科学院过程工程研究所

Inventor： 李会泉 ,  游志敏 ,  裴义霞 ,  张懿

IPC: C07C275/28 ,  C07C273/18

Abstract: 本发明涉及以尿素和苯胺合成N，N′－二苯基脲的清洁方法，具体地说是涉及一种在常压下以尿素和过量苯胺在较高温度下非催化合成N，N′－二苯基脲的清洁方法。通氮气置换出反应器中的空气，并保持反应过程中通入氮气；将苯胺加入反应器中，预热至170～220℃后，按尿素与苯胺摩尔比为1∶4～8的比例加入尿素，在搅拌下于170～220℃进行反应；反应结束后，采用减压蒸发或真空抽滤的方式分离并回收未反应的苯胺，得到白色针状N，N′－二苯基脲晶体。本发明与同类制备方法相比，本发明不添加任何催化剂和其它溶剂，反应时间短，物料损耗小，排放废物少，N，N′－二苯基脲产率高，反应过程简单。

公开(公告)号：CN102274700A

公开(公告)日：2011-12-14

申请号：CN201010205399.9

申请日：2010-06-11

Applicant: 中国科学院过程工程研究所

Inventor： 李会泉 ,  回俊博 ,  裴义霞 ,  柳海涛

IPC: B01F13/10 ,  B01F7/22 ,  B01F7/26 ,  B01J19/18 ,  C07C271/28 ,  C07C269/06

Abstract: 本发明涉及一种用于酸性体系的反应釜中的组合式双层搅拌桨，包括：搅拌轴、轮壳、轮盘和桨片，其特征是：所述的搅拌桨包括分布在上、下两层的桨片，其中，上层的桨片为下推式螺旋桨，下层的桨片为下推式斜叶圆盘涡轮搅拌桨，该斜叶圆盘涡轮搅拌桨的圆盘部分水平设置，沿圆盘的圆周以一定的角度设置有均匀分布的斜叶，所述的斜叶和圆盘的夹角为30°～75°。所述的搅拌桨整体采用耐酸材质，或采用铁材质外包聚四氟乙烯材料制成，所述的搅拌轴、轮壳、轮盘和桨片的结合处采用聚四氟乙烯密封。本发明的组合式双层搅拌桨耐酸腐蚀，剪切力大，液液、固液分散均匀，搅拌效率高。

公开(公告)号：CN101665411B

公开(公告)日：2014-07-30

申请号：CN200810119710.0

申请日：2008-09-05

Applicant: 中国科学院过程工程研究所

Inventor： 李会泉 ,  刘航飞 ,  柳海涛 ,  裴义霞

IPC: C07C31/28 ,  C07C29/70 ,  C07C271/28 ,  C07C269/04 ,  B01J31/02

Abstract: 本发明提供了一种醇铅化合物，该化合物具有如下分子式：CnHmOxPb，式中n＝2-6、m＝2n或2n+2、x为2-4，并且所述的化合物不为C4H10O2Pb。本发明还提供了一种制备所述化合物的方法。本发明提供的醇铅化合物在用于催化苯氨基甲酸甲酯合成反应中的用途。此外，本发明提供了一种用所述的醇铅化合物催化合成苯氨基甲酸甲酯的方法。本发明催化剂的制备方法简单、易于操作、可重复使用。该催化剂用于以碳酸二甲酯和N、N’-二苯基脲为原料催化合成苯氨基甲酸甲酯的工艺，该工艺不含有任何溶剂、反应条件温和、工艺清洁。

公开(公告)号：CN101665411A

公开(公告)日：2010-03-10

申请号：CN200810119710.0

申请日：2008-09-05

Applicant: 中国科学院过程工程研究所

Inventor： 李会泉 ,  刘航飞 ,  柳海涛 ,  裴义霞

IPC: C07C31/28 ,  C07C29/70 ,  C07C271/28 ,  C07C269/04 ,  B01J31/02

Abstract: 本发明提供了一种醇铅化合物，该化合物具有如下分子式：CnHmOxPb，式中n＝2-6、m＝2n或2n+2、x为2-4，并且所述的化合物不为C4H10O2Pb。本发明还提供了一种制备所述化合物的方法。本发明提供的醇铅化合物在用于催化苯氨基甲酸甲酯合成反应中的用途。此外，本发明提供了一种用所述的醇铅化合物催化合成苯氨基甲酸甲酯的方法。本发明催化剂的制备方法简单、易于操作、可重复使用。该催化剂用于以碳酸二甲酯和N、N’-二苯基脲为原料催化合成苯氨基甲酸甲酯的工艺，该工艺不含有任何溶剂、反应条件温和、工艺清洁。

公开(公告)号：CN102267925A

公开(公告)日：2011-12-07

申请号：CN201010196723.5

申请日：2010-06-02

Applicant: 中国科学院过程工程研究所

Inventor： 李会泉 ,  裴义霞 ,  柳海涛 ,  回俊博 ,  张懿

IPC: C07C269/06 ,  C07C269/08 ,  C07C271/28

Abstract: 本发明涉及二苯甲烷二异氰酸酯的制备，具体地，本发明涉及一种无机液体酸催化的苯氨基甲酸酯缩合产物的后处理方法。根据本发明的方法，苯氨基甲酸酯缩合的粗产品经清水多级逆流洗涤除去残留酸后，用烷基醇多级逆流洗涤得到纯度较高的MDC产品，醇洗液浓缩后再进行重排等操作，将部分副产物转化为目标产物，提高了原料利用率。本发明的方法，操作简单，对各个工艺步骤进行了优化，提高整体效率，经过重排后，部分N-苄基化合物发生分子内重排，转化成二苯甲烷二氨基甲酸甲酯，整体收率最高可以提高20％左右。

公开(公告)号：CN101440048A

公开(公告)日：2009-05-27

申请号：CN200710177927.2

申请日：2007-11-22

Applicant: 中国科学院过程工程研究所

Inventor： 李会泉 ,  裴义霞 ,  游志敏 ,  张懿

IPC: C07C271/28 ,  C07C269/02

Abstract: 本发明涉及在复合溶剂体系中液体酸催化合成二苯甲烷二氨基甲酸酯的方法，尤其是合成4，4’－二苯甲烷二氨基甲酸酯。在复合组分溶剂体系中，苯氨基甲酸酯与亚甲基化试剂经液体无机酸催化缩合，复合组分溶剂可以很好地促进液体酸的催化活性，在一步反应合成二苯甲烷二氨基甲酸酯过程中，原料苯氨基甲酸酯的转化率达到了97.46％，二苯甲烷二氨基甲酸酯的收率为86.93％，产物中4，4’－二苯甲烷二氨基甲酸酯的选择性可以达到91.56％，只有少量副产物生成。反应完成后经过滤、水洗即可分离出MDC产品，且该溶剂可回收利用，循环后MDC收率仍可达到80％以上，效果良好，不会造成原料和溶剂的浪费。