公开(公告)号：CN101440049A

公开(公告)日：2009-05-27

申请号：CN200710177928.7

申请日：2007-11-22

Applicant: 中国科学院过程工程研究所

Inventor： 李会泉 ,  游志敏 ,  裴义霞 ,  张懿

IPC: C07C275/28 ,  C07C273/18

Abstract: 本发明涉及以尿素和苯胺合成N，N′－二苯基脲的清洁方法，具体地说是涉及一种在常压下以尿素和过量苯胺在较高温度下非催化合成N，N′－二苯基脲的清洁方法。通氮气置换出反应器中的空气，并保持反应过程中通入氮气；将苯胺加入反应器中，预热至170～220℃后，按尿素与苯胺摩尔比为1∶4～8的比例加入尿素，在搅拌下于170～220℃进行反应；反应结束后，采用减压蒸发或真空抽滤的方式分离并回收未反应的苯胺，得到白色针状N，N′－二苯基脲晶体。本发明与同类制备方法相比，本发明不添加任何催化剂和其它溶剂，反应时间短，物料损耗小，排放废物少，N，N′－二苯基脲产率高，反应过程简单。

公开(公告)号：CN101440048B

公开(公告)日：2011-12-28

申请号：CN200710177927.2

申请日：2007-11-22

Applicant: 中国科学院过程工程研究所

Inventor： 李会泉 ,  裴义霞 ,  游志敏 ,  张懿

IPC: C07C271/28 ,  C07C269/02

Abstract: 本发明涉及在复合溶剂体系中液体酸催化合成二苯甲烷二氨基甲酸酯的方法，尤其是合成4，4’-二苯甲烷二氨基甲酸酯。在复合组分溶剂体系中，苯氨基甲酸酯与亚甲基化试剂经液体无机酸催化缩合，复合组分溶剂可以很好地促进液体酸的催化活性，在一步反应合成二苯甲烷二氨基甲酸酯过程中，原料苯氨基甲酸酯的转化率达到了97.46％，二苯甲烷二氨基甲酸酯的收率为86.93％，产物中4，4’-二苯甲烷二氨基甲酸酯的选择性可以达到91.56％，只有少量副产物生成。反应完成后经过滤、水洗即可分离出MDC产品，且该溶剂可回收利用，循环后MDC收率仍可达到80％以上，效果良好，不会造成原料和溶剂的浪费。

公开(公告)号：CN101440048A

公开(公告)日：2009-05-27

申请号：CN200710177927.2

申请日：2007-11-22

Applicant: 中国科学院过程工程研究所

Inventor： 李会泉 ,  裴义霞 ,  游志敏 ,  张懿

IPC: C07C271/28 ,  C07C269/02

Abstract: 本发明涉及在复合溶剂体系中液体酸催化合成二苯甲烷二氨基甲酸酯的方法，尤其是合成4，4’－二苯甲烷二氨基甲酸酯。在复合组分溶剂体系中，苯氨基甲酸酯与亚甲基化试剂经液体无机酸催化缩合，复合组分溶剂可以很好地促进液体酸的催化活性，在一步反应合成二苯甲烷二氨基甲酸酯过程中，原料苯氨基甲酸酯的转化率达到了97.46％，二苯甲烷二氨基甲酸酯的收率为86.93％，产物中4，4’－二苯甲烷二氨基甲酸酯的选择性可以达到91.56％，只有少量副产物生成。反应完成后经过滤、水洗即可分离出MDC产品，且该溶剂可回收利用，循环后MDC收率仍可达到80％以上，效果良好，不会造成原料和溶剂的浪费。