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公开(公告)号：CN115920873B
公开(公告)日：2024-10-08
申请号：CN202211349456.X
申请日：2022-10-31
Applicant: 中国科学院福建物质结构研究所
Abstract: 本申请公开了一种糖类修饰的活性炭载体、催化剂的制备方法以及应用，属于活性炭改性技术领域和催化剂领域。一种糖类修饰活性炭载体的制备方法，包括以下步骤：S1、将含有活性炭、水的混合物加热后，得到预处理的活性炭；S2、将预处理的活性炭加入含有糖类、水的混合液中密闭浸渍，得到浸渍处理的活性炭；S3、将浸渍处理的活性炭煅烧，得到糖类改性活性炭。该制备方法所制备的催化剂具有更高的微孔率、碳缺陷程度和Lewis酸强度；并在催化亚硝酸甲酯羰基化合成碳酸二甲酯反应中表现出了优异的催化活性，催化剂的活性金属分散度高，且活性金属与载体的相互作用增强，从而大大提高了催化剂的催化活性和稳定性。
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公开(公告)号：CN110844918A
公开(公告)日：2020-02-28
申请号：CN201911100067.1
申请日：2019-11-12
Applicant: 中国科学院福建物质结构研究所
IPC: C01B39/06 , C01B39/10 , C01B39/24 , B01J29/08 , B01J29/89 , B01J29/85 , B01J32/00 , B01J29/12 , B01J29/14 , B01J35/10 , C07C68/00 , C07C69/96
Abstract: 本发明公开了一种亚硝酸甲酯羰基化合成碳酸二甲酯用Y分子筛及其制备方法，该Y分子筛采用水热法和微波辅助晶化法合成，通过导向剂的制备以及钛源、磷源对母液组成的调控，通过微波预晶化处理后再进行晶化反应，得到Y分子筛。该Y分子筛的特征是在保持Y分子筛骨架结构的基础上，将钛、磷杂原子掺杂到骨架中去；将该分子筛负载活性组分后，用作亚硝酸甲酯羰基化合成碳酸二甲酯的无氯体系催化剂；表现出更优的催化活性。
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公开(公告)号：CN106278900B
公开(公告)日：2018-04-10
申请号：CN201610668940.7
申请日：2016-08-16
Applicant: 中国科学院福建物质结构研究所
IPC: C07C201/04 , C07C203/00
Abstract: 本发明公开了一种制备并连续供应亚硝酸甲酯气体的方法。所采用的方法是用亚硝酸钠、硫酸和甲醇在反应釜内反应生成亚硝酸甲酯气体；通过控制与反应釜连接的回流冷凝器的温度，使甲醇冷凝回到反应釜，并且亚硝酸甲酯气体溶解到甲醇中。通过调节反应釜的加热温度和恒温水槽的温度，来调控亚硝酸甲酯气体的释放速度及缓冲罐中亚硝酸甲酯气体的压力，实现为后续反应连续供气。通过调节反应釜以及缓冲罐的体积，实现供应各种规模的CO气相氧化偶联合成草酸二甲酯反应装置使用。
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公开(公告)号：CN106492794A
公开(公告)日：2017-03-15
申请号：CN201610882046.X
申请日：2016-10-10
Applicant: 中国科学院福建物质结构研究所
Abstract: 本发明公开了一种采用亚硫酸钠还原制备Pd/a-Al2O3催化剂的制备方法，属于草酸二甲酯制备技术领域。该催化剂以a-Al2O3为载体，以贵金属Pd纳米颗粒为活性组分；其中活性组分Pd在催化剂中的负载量为0.01～0.5％。本制备方法的特点是在催化剂的活化过程，通过调控气体空速、还原温度和亚硫酸钠还原剂浓度，实现制备活性组分尺寸较小、分散均匀、空间分布稳定的催化剂。采用该方法制备的催化剂只需要较低的活性组分负载量就能达到较高的催化活性和稳定性。当Pd负载量为0.2％时，催化剂在CO气相氧化偶联合成草酸二甲酯反应中时空收率高达1050g/L﹒h(空速为2400h-1)。
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公开(公告)号：CN111659456A
公开(公告)日：2020-09-15
申请号：CN202010529300.4
申请日：2020-06-11
Applicant: 中国科学院福建物质结构研究所
Abstract: 本发明公开了一种碳酸二甲酯合成专用催化剂及其制备方法，该催化剂表示为PdCu/MxOy-Y，其中MxOy-Y代表氧化物修饰的分子筛，活性金属组分Pd和助剂Cu负载在该分子筛上，Pd的负载量为0.5-1％，Cu的负载量为1-2％。该催化剂的制备特点在于对分子筛载体的改性，将分子筛通过金属离子交换、沉淀和焙烧等过程，生成金属氧化物修饰分子筛表面结构，该载体的相比于传统的Y分子筛，其表面酸性降低。将该载体制备成催化剂应用于亚硝酸甲酯羰基化合成碳酸二甲酯的过程中，能够有效抑制亚硝酸甲酯的分解，从而提高催化剂的选择性和时空收率。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN109574836A
公开(公告)日：2019-04-05
申请号：CN201811478719.0
申请日：2018-12-05
Applicant: 中国科学院福建物质结构研究所
Abstract: 本发明公开了一种间接气相法制备碳酸二甲酯反应中产物提纯方法。间接气相法合成碳酸二甲酯的主反应是在惰性气氛下，亚硝酸甲酯与CO在催化剂表面发生氧化羰基化反应，生成碳酸二甲酯和NO，同时产生的副产物有甲酸甲酯、二甲氧基甲烷、甲醇和碳酸二甲酯等；本发明的技术特征是：在上述反应的产品罐顶部加一个进气侧管，从该侧管引入氧气，氧气与产物中的甲醇与NO迅速发生反应生成亚硝酸甲酯和水，以除去产物中混杂的甲醇，达到分离产物碳酸二甲酯中甲醇的目的。该方法脱除甲醇过程无需另加一氧化氮，且生成的亚硝酸甲酯可重新作为碳酸二甲酯的合成原料循环利用，经济高效。脱除甲醇的反应在改造后的产品罐中即可进行，无需另加反应装置，成本低、能耗小、操作简单。
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公开(公告)号：CN105363485A
公开(公告)日：2016-03-02
申请号：CN201510559857.1
申请日：2015-09-07
Applicant: 中国科学院福建物质结构研究所
Abstract: 本发明公开了一种间接气相法合成碳酸二甲酯用催化剂及其制备方法，该催化剂的主活性组分为钯、助活性组分为Co、Cu、Ni、La、Ce或K，载体为NaX型、NaY型、Beta、MCM-41、ZSM-35分子筛。该催化剂中主活性组分占催化剂总质量的百分含量为0.1～3％；助活性组分占催化剂总质量的百分含量为0.1～10％。该催化剂的制备特点是采用离子交换蒸氨法制备的，该方法可将活性组分与载体上的阳离子进行交换，从而得到无氯催化剂。该催化剂应用于CO和亚硝酸甲酯气相合成碳酸二甲酯的反应中，可根除含氯催化剂所引起的设备腐蚀和失活的问题，且具有良好的稳定性和收率。
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公开(公告)号：CN115304078A
公开(公告)日：2022-11-08
申请号：CN202210992397.1
申请日：2022-08-18
Applicant: 中国科学院福建物质结构研究所
Abstract: 本申请公开了一种分子筛的制备方法及其应用，包括以下步骤：a)向含有铝源、掺杂异元素源、碱性物质的混合液中滴加硅源，搅拌，静置陈化，得到凝胶状物质；b)将凝胶状物质在密闭容器中晶化，抽滤，烘干，得到NaMY‑M型分子筛；掺杂异元素源选自镓源或硼源；其中，NaMY型分子筛，M为掺杂异元素源的掺杂异元素。本申请采用无模板剂、无导向剂法方式，一步水热合成骨架掺杂异元素的Y型分子筛，该合成方法简单，绿色环保且缩短了合成时间，减少了合成路线上的影响因素，提高了合成效率。分子筛作为催化剂载体在甲醇气相氧化羰基化间接和成碳酸二甲酯中的应用，从而提高该反应中一氧化碳的转化率以及碳酸二甲酯的收率。
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公开(公告)号：CN106423289B
公开(公告)日：2018-11-06
申请号：CN201610847234.9
申请日：2016-09-26
Applicant: 中国科学院福建物质结构研究所
Abstract: 本发明公开了一种亚硝酸甲酯羰基化合成碳酸二甲酯用催化剂及其制备方法，该催化剂的主活性组分为钯、助活性组分为Cu、K和有机配体，载体为NaY、NaX和Naβ型分子筛，属于无氯体系催化剂。该催化剂的特点在于引入有机配体，通过优化制备条件使得活性组分与有机配体能够适当的结合，一方面可以提高主活性组分Pd的电子云密度，有利于CO的活化，从而提高催化剂的活性；另一方面有机配体的存在，能够有效抑制活性组分在反应过程中迁移团聚，提高催化剂的稳定性。
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公开(公告)号：CN105363485B
公开(公告)日：2017-10-03
申请号：CN201510559857.1
申请日：2015-09-07
Applicant: 中国科学院福建物质结构研究所
Abstract: 本发明公开了一种间接气相法合成碳酸二甲酯用催化剂及其制备方法，该催化剂的主活性组分为钯、助活性组分为Co、Cu、Ni、La、Ce或K，载体为NaX型、NaY型、Beta、MCM‑41、ZSM‑35分子筛。该催化剂中主活性组分占催化剂总质量的百分含量为0.1～3％；助活性组分占催化剂总质量的百分含量为0.1～10％。该催化剂的制备特点是采用离子交换蒸氨法制备的，该方法可将活性组分与载体上的阳离子进行交换，从而得到无氯催化剂。该催化剂应用于CO和亚硝酸甲酯气相合成碳酸二甲酯的反应中，可根除含氯催化剂所引起的设备腐蚀和失活的问题，且具有良好的稳定性和收率。
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