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公开(公告)号：CN106278900B
公开(公告)日：2018-04-10
申请号：CN201610668940.7
申请日：2016-08-16
Applicant: 中国科学院福建物质结构研究所
IPC: C07C201/04 , C07C203/00
Abstract: 本发明公开了一种制备并连续供应亚硝酸甲酯气体的方法。所采用的方法是用亚硝酸钠、硫酸和甲醇在反应釜内反应生成亚硝酸甲酯气体；通过控制与反应釜连接的回流冷凝器的温度，使甲醇冷凝回到反应釜，并且亚硝酸甲酯气体溶解到甲醇中。通过调节反应釜的加热温度和恒温水槽的温度，来调控亚硝酸甲酯气体的释放速度及缓冲罐中亚硝酸甲酯气体的压力，实现为后续反应连续供气。通过调节反应釜以及缓冲罐的体积，实现供应各种规模的CO气相氧化偶联合成草酸二甲酯反应装置使用。
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公开(公告)号：CN106492794A
公开(公告)日：2017-03-15
申请号：CN201610882046.X
申请日：2016-10-10
Applicant: 中国科学院福建物质结构研究所
Abstract: 本发明公开了一种采用亚硫酸钠还原制备Pd/a-Al2O3催化剂的制备方法，属于草酸二甲酯制备技术领域。该催化剂以a-Al2O3为载体，以贵金属Pd纳米颗粒为活性组分；其中活性组分Pd在催化剂中的负载量为0.01～0.5％。本制备方法的特点是在催化剂的活化过程，通过调控气体空速、还原温度和亚硫酸钠还原剂浓度，实现制备活性组分尺寸较小、分散均匀、空间分布稳定的催化剂。采用该方法制备的催化剂只需要较低的活性组分负载量就能达到较高的催化活性和稳定性。当Pd负载量为0.2％时，催化剂在CO气相氧化偶联合成草酸二甲酯反应中时空收率高达1050g/L﹒h(空速为2400h-1)。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN106540755B
公开(公告)日：2019-04-16
申请号：CN201610972512.3
申请日：2016-11-07
Applicant: 中国科学院福建物质结构研究所
Abstract: 本发明公开了一种煤制乙二醇技术合成工艺中CO气相氧化偶联合成草酸二甲酯工艺用催化剂失活后的再生方法，整个再生过程包括四个步骤：先将CO气相氧化偶联合成草酸酯工艺用钯催化剂Pd/a‑Al2O3高温焙烧，去除负载在载体上的有机物和碳等杂质，并使催化剂上的钯变成氧化钯；再将该催化剂与酸反应，使氧化钯生成可溶性钯盐，将溶液和载体一起干燥、焙烧使钯物种在载体上重新分布和负载；再经还原处理获得再生的钯催化剂Pd/a‑Al2O3。经再生后的催化剂活性能够恢复到新鲜催化剂的水平。利用本发明的再生方法，能够有效的将失活的钯催化剂再生，获得活性指标优异的催化剂。
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公开(公告)号：CN106278900A
公开(公告)日：2017-01-04
申请号：CN201610668940.7
申请日：2016-08-16
Applicant: 中国科学院福建物质结构研究所
IPC: C07C201/04 , C07C203/00
Abstract: 本发明公开了一种制备并连续供应亚硝酸甲酯气体的方法。所采用的方法是用亚硝酸钠、硫酸和甲醇在反应釜内反应生成亚硝酸甲酯气体；通过控制与反应釜连接的回流冷凝器的温度，使甲醇冷凝回到反应釜，并且亚硝酸甲酯气体溶解到甲醇中。通过调节反应釜的加热温度和恒温水槽的温度，来调控亚硝酸甲酯气体的释放速度及缓冲罐中亚硝酸甲酯气体的压力，实现为后续反应连续供气。通过调节反应釜以及缓冲罐的体积，实现供应各种规模的CO气相氧化偶联合成草酸二甲酯反应装置使用。
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公开(公告)号：CN106040266B
公开(公告)日：2019-01-15
申请号：CN201610454940.7
申请日：2016-06-21
Applicant: 中国科学院福建物质结构研究所
IPC: B01J27/053 , C07C201/04 , C07C203/00
Abstract: 本发明公开了一种固体酸催化剂及其制备方法和应用，该催化剂的化学式为Fe2O3‑ZrSO4/Al2O3，其中铁和锆为活性组分，以载体质量计，锆的质量分数为0.1～5％，铁的质量分数为0.1～5％。该催化剂采用浸渍法制备，是将锆盐和铁盐分别浸渍到载体上再经高温处理而得到。该催化剂主要用于亚硝酸甲酯再生反应中，与未添加催化剂的体系相比催化活性明显，NO的转化率高达95％，NO的选择性大于98％。
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公开(公告)号：CN106540755A
公开(公告)日：2017-03-29
申请号：CN201610972512.3
申请日：2016-11-07
Applicant: 中国科学院福建物质结构研究所
CPC classification number: Y02P20/584 , B01J38/02 , B01J23/44 , B01J23/96 , B01J38/60 , B01J38/62 , B01J38/64 , C07C67/36 , C07C69/36
Abstract: 本发明公开了一种煤制乙二醇技术合成工艺中CO气相氧化偶联合成草酸二甲酯工艺用催化剂失活后的再生方法，整个再生过程包括四个步骤：先将CO气相氧化偶联合成草酸酯工艺用钯催化剂Pd/a-Al2O3高温焙烧，去除负载在载体上的有机物和碳等杂质，并使催化剂上的钯变成氧化钯；再将该催化剂与酸反应，使氧化钯生成可溶性钯盐，将溶液和载体一起干燥、焙烧使钯物种在载体上重新分布和负载；再经还原处理获得再生的钯催化剂Pd/a-Al2O3。经再生后的催化剂活性能够恢复到新鲜催化剂的水平。利用本发明的再生方法，能够有效的将失活的钯催化剂再生，获得活性指标优异的催化剂。
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公开(公告)号：CN106040266A
公开(公告)日：2016-10-26
申请号：CN201610454940.7
申请日：2016-06-21
Applicant: 中国科学院福建物质结构研究所
IPC: B01J27/053 , C07C201/04 , C07C203/00
CPC classification number: Y02P20/584 , B01J27/053 , C07C201/04 , C07C203/00
Abstract: 本发明公开了一种固体酸催化剂及其制备方法和应用，该催化剂的化学式为Fe2O3‑ZrSO4/Al2O3，其中铁和锆为活性组分，以载体质量计，锆的质量分数为0.1～5％，铁的质量分数为0.1～5％。该催化剂采用浸渍法制备，是将锆盐和铁盐分别浸渍到载体上再经高温处理而得到。该催化剂主要用于亚硝酸甲酯再生反应中，与未添加催化剂的体系相比催化活性明显，NO的转化率高达95％，NO的选择性大于98％。
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