公开(公告)号：CN1064047C

公开(公告)日：2001-04-04

申请号：CN97107608.1

申请日：1997-07-24

Applicant: 中国科学院成都有机化学研究所

Inventor： 宓爱巧 ,  楼荣良 ,  秦勇 ,  蒋耀忠 ,  胡文浩 ,  陈新滋

IPC: C07F9/50 ,  B01J31/22

Abstract: 本发明提供了一种新的手性双膦配体化合物(1R，2S)或(1S，2R)-M，O-双二芳基膦-1，2-二苯基-2-(N-烷基)氨基乙醇[(1R，2S)或(1S，2R)-(Ⅱ)]。其合成方法为以(1R，2S)或(1S，2R)-1，2-二苯基-2-(N-烷基)氨基乙醇与三乙胺和二芳基氯化膦在苯中反应，反应温度为0-50℃，反应时间为12-24小时，收率在50%以上。其络合物[(1R，2S)或(1S，2R)-(Ⅱ)-Rh(COD)]BF4(其中的COD为环辛-1，5-二烯)成功地用于催化α，β-去氢氨基酸衍生物的不对称氢化反应，反应条件温和，转化率达100%，对映体过量值(e.e.)高达97.23%。

公开(公告)号：CN1183402A

公开(公告)日：1998-06-03

申请号：CN96117793.4

申请日：1996-11-22

Applicant: 中国科学院成都有机化学研究所

Inventor： 宓爱巧 ,  孙健 ,  鄢明 ,  胡文浩 ,  潘卫东 ,  陈新滋 ,  蒋耀忠

IPC: C07C35/24 ,  C07C29/143

Abstract: 本发明是关于光学纯螺(4.4)壬烷－1,6－二醇的合成方法。是以(+)或(－)－螺(4.4)壬烷－1,6－二酮为原料,以二异丁基氢化铝/丁基锂、硼烷、四氢化铝锂中的一种为还原剂,在溶剂存在下,－78℃－+50℃下反应1—24小时,再经简单的分离纯化,高选择性、高收率地分别制备出(+)或(－)－顺,顺－螺(4.4)壬烷－1,6－二醇、(+)或－)－顺,反－螺(4.4)壬烷－1,6－二醇和(+)或(－)－反,反－螺(4.4)壬烷－1,6－二醇。本发明的制备方法简便,成本低廉,适于实验室大规模制备,具有很好的工业化前景。

公开(公告)号：CN1180707A

公开(公告)日：1998-05-06

申请号：CN96117757.8

申请日：1996-10-24

Applicant: 中国科学院成都有机化学研究所

Inventor： 蒋耀忠 ,  陈新滋 ,  胡文浩 ,  鄢明 ,  宓爱巧

IPC: C07F9/52 ,  B01J31/34

Abstract: 本发明提供了一种新的手性配体化合物(+)或(－)－顺,顺－1,6－双(二芳基膦氧或二烷基膦氧)－螺[4,4]壬烷[(+)或(－)－(Ⅱ)],其合成方法为以(+)或(－)－顺,顺－螺[4,4]壬烷－1,6－二醇与4－N,N－二甲基氨基吡啶、三乙胺和二芳基氯膦或二烷基氯膦在四氢呋喃中反应,反应温度为0—40℃,反应时间为5—10小时,收率为50%以上。其络合物[(+)或(－)－(Ⅱ)－Rh(COD)]X(其中的COD为环辛－1,5－二烯,X=Cl,BF4)被成功地用于催化α,β－去氢氨基酸衍生物不对称氢化反应,反应条件温和,转化率高达100%,对映体过量(e.e.)值高达100.0%。

公开(公告)号：CN1073067C

公开(公告)日：2001-10-17

申请号：CN96117793.4

申请日：1996-11-22

Applicant: 中国科学院成都有机化学研究所

Inventor： 宓爱巧 ,  孙健 ,  鄢明 ,  胡文浩 ,  潘卫东 ,  陈新滋 ,  蒋耀忠

IPC: C07C35/24 ,  C07C29/143

Abstract: 本发明是关于光学纯的(4，4)-壬烷-1，6-二醇合成方法。是以(+)或(-)-螺(4，4)-壬烷-1，6-二醇为原料，以二异丁基氢化铝和丁基锂或硼烷或四氢化铝锂中的一种为还原剂，在溶剂存在下，-78℃-+50℃下反应1-24小时，再经简单分离纯化，高选择性、高收率地分别制备出(+)或(-)-顺，顺-螺(4，4)-壬烷-1，6-二醇、(+)或(-)-顺，反-螺(4，4)-壬烷-1，6-二醇和(+)或(-)-反，反-螺(4，4)-壬烷-1，6-二醇。本发明的制备方法简便，成本低廉，适于实验室大规模制备，具有很好的工业化前景。

公开(公告)号：CN1059211C

公开(公告)日：2000-12-06

申请号：CN96117757.8

申请日：1996-10-24

Applicant: 中国科学院成都有机化学研究所

Inventor： 蒋耀忠 ,  陈新滋 ,  胡文浩 ,  鄢明 ,  宓爱巧

IPC: C07F9/53 ,  B01J31/30

Abstract: 本发明提供了一种新的手性配体化合物(+)或(－)-顺，顺-1，6-双(二芳基膦氧)-螺(4.4)壬烷，(+)或(－)(Ⅱ)，其合成方法为以(+)或(－)-顺，顺-螺(4.4)壬烷-1，6-二醇与4－N，N-二甲基氨基吡啶、三乙胺和二芳基氯膦在四氢呋喃中反应，反应温度为0-40℃，反应时间为5-10小时，收率为50%以上。其络合物[(+)或(－)-(Ⅱ)-Rh(COD)]X(其中的COD为环辛-1，5-二烯，X＝Cl，BF4)被成功地用于催化α，β-去氢氨基酸衍生物的不对称氢化反应。反应条件温和，转化率高达100%，对映体过量(e.e.)值高达100.0%。

公开(公告)号：CN1168888A

公开(公告)日：1997-12-31

申请号：CN97107608.1

申请日：1997-07-24

Applicant: 中国科学院成都有机化学研究所

Inventor： 宓爱巧 ,  楼荣良 ,  秦勇 ,  蒋耀忠 ,  胡文浩 ,  陈新滋

IPC: C07F9/50 ,  B01J31/22

Abstract: 本发明提供了一种新的手性双膦配体化合物(1R，2S)或(1S，2R)-N，O-双(二芳基膦或二烷基膦)-1，2-二苯基-2-(N-烷基)氨基乙醇[(1R，2S)或(1S，2R)-(Ⅱ)]。其合成方法为以(1R，2S)或(1S，2R)-1，2-二苯基-2-(N-烷基)氨基乙醇与三乙胺和二芳基氯膦或二烷基氯膦在苯中反应，反应温度为0～50℃，反应时间为12～24小时，收率在50％以上。其络合物[(1R，2S)或(1S，2R)-(Ⅱ)-Rh(COD)]BF4(其中的COD为环辛-1，5-二烯)成功地用于催化α，β-去氢氨基酸衍生物的不对称氢化反应，反应条件温和，转化率达100％，对映体过量值(e.e.)高达97.23％。