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公开(公告)号：CN1180707A
公开(公告)日：1998-05-06
申请号：CN96117757.8
申请日：1996-10-24
Applicant: 中国科学院成都有机化学研究所
Abstract: 本发明提供了一种新的手性配体化合物(+)或(－)－顺,顺－1,6－双(二芳基膦氧或二烷基膦氧)－螺[4,4]壬烷[(+)或(－)－(Ⅱ)],其合成方法为以(+)或(－)－顺,顺－螺[4,4]壬烷－1,6－二醇与4－N,N－二甲基氨基吡啶、三乙胺和二芳基氯膦或二烷基氯膦在四氢呋喃中反应,反应温度为0—40℃,反应时间为5—10小时,收率为50%以上。其络合物[(+)或(－)－(Ⅱ)－Rh(COD)]X(其中的COD为环辛－1,5－二烯,X=Cl,BF4)被成功地用于催化α,β－去氢氨基酸衍生物不对称氢化反应,反应条件温和,转化率高达100%,对映体过量(e.e.)值高达100.0%。
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公开(公告)号：CN1174830A
公开(公告)日：1998-03-04
申请号：CN97107537.9
申请日：1997-06-09
Applicant: 中国科学院成都有机化学研究所
IPC: C07C215/60 , C07C213/00
Abstract: 本发明是以对羟基苯乙酮和复盆子酮为原料合成莱克多巴胺(Ractopamine Hydrochloride)的方法。对羟基苯乙酮经催化溴化反应制得ω－溴－对羟基苯乙酮。复盆子酮经肟化和催化氢化制得1－甲基－3－(4－羟基苯基)—丙胺。在碱性水溶液和乙酸乙酯组成的两相体系中加入ω－溴－对羟基苯乙酮和1－甲基－3－(4－羟基苯基)—丙胺,剧烈搅拌反应,反应产物再经盐酸酸化得中间产物1－(4－羟基苯基)－2－[1－甲基－3－(4－羟基苯基)—丙氨基]—乙酮的盐酸盐,然后催化氢化还原即得莱克多巴胺。
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公开(公告)号：CN1566055A
公开(公告)日：2005-01-19
申请号：CN03135183.2
申请日：2003-06-12
Applicant: 中国科学院成都有机化学研究所
IPC: C07C43/253 , C07C41/18 , C07C39/14 , C07C37/16 , C07D321/00 , C07D323/00
Abstract: 本发明是一种光学纯二取代联二萘酚及其合成方法，所述光学纯二取代联二萘酚为二取代位是联二萘酚的7，7’－位，二取代基是烷氧基(RO)、芳基(R1)、环状二烷氧基(－O－Cn－O－)或冠醚结构的环缩乙二醇基[(－O－CH2－O－CH2－O－)m]，是以7－烯丙氧基2－萘酚为原料，由手性钒络合物催化合成光活性的7，7’－二烯丙氧基1，1’－联二萘酚；由此联二萘酚与氯甲基甲基醚反应保护酚羟基，再脱去烯丙基得到光学纯的7，7’－二羟基－2，2’－甲氧基甲基－1，1’－联二萘酚；再分别与卤代烷烃、ω－二卤代烃、缩乙二醇二对甲基苯磺酸酯、三氟甲磺酸酐反应后经酸解而得到光学纯二取代联二萘酚。
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公开(公告)号：CN1370767A
公开(公告)日：2002-09-25
申请号：CN01107195.8
申请日：2001-02-27
Applicant: 中国科学院成都有机化学研究所
IPC: C07C59/48 , C07C51/083 , C07C51/48
Abstract: 本发明是光学纯R－和S－2－羟基－4－芳基丁酸的合成方法,是以L－或D－苹果酸为原料,经羟基保护和脱水成酐反应后,经付氏反应得S－或R－2－羟基－4－氧代－4－芳基丁酸(II)或S－或R－2－乙酰氧基－4－氧代－4－芳基丁酸(III)。II经还原氢解,得S－或R－2－羟基－4－芳基丁酸(IV),或者III经还原氢解和水解,或经水解和还原氢解,得IV。本发明简单通用,操作便捷,选择性高,收率好,成本低,易于工业化。
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公开(公告)号：CN1064047C
公开(公告)日：2001-04-04
申请号：CN97107608.1
申请日：1997-07-24
Applicant: 中国科学院成都有机化学研究所
Abstract: 本发明提供了一种新的手性双膦配体化合物(1R，2S)或(1S，2R)-M，O-双二芳基膦-1，2-二苯基-2-(N-烷基)氨基乙醇[(1R，2S)或(1S，2R)-(Ⅱ)]。其合成方法为以(1R，2S)或(1S，2R)-1，2-二苯基-2-(N-烷基)氨基乙醇与三乙胺和二芳基氯化膦在苯中反应，反应温度为0-50℃，反应时间为12-24小时，收率在50%以上。其络合物[(1R，2S)或(1S，2R)-(Ⅱ)-Rh(COD)]BF4(其中的COD为环辛-1，5-二烯)成功地用于催化α，β-去氢氨基酸衍生物的不对称氢化反应，反应条件温和，转化率达100%，对映体过量值(e.e.)高达97.23%。
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![光学纯螺[4.4]壬烷－1,6－二醇的合成方法](/CN/1996/1/3/images/96117793.jpg)
公开(公告)号：CN1183402A
公开(公告)日：1998-06-03
申请号：CN96117793.4
申请日：1996-11-22
Applicant: 中国科学院成都有机化学研究所
IPC: C07C35/24 , C07C29/143
Abstract: 本发明是关于光学纯螺(4.4)壬烷－1,6－二醇的合成方法。是以(+)或(－)－螺(4.4)壬烷－1,6－二酮为原料,以二异丁基氢化铝/丁基锂、硼烷、四氢化铝锂中的一种为还原剂,在溶剂存在下,－78℃－+50℃下反应1—24小时,再经简单的分离纯化,高选择性、高收率地分别制备出(+)或(－)－顺,顺－螺(4.4)壬烷－1,6－二醇、(+)或－)－顺,反－螺(4.4)壬烷－1,6－二醇和(+)或(－)－反,反－螺(4.4)壬烷－1,6－二醇。本发明的制备方法简便,成本低廉,适于实验室大规模制备,具有很好的工业化前景。
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公开(公告)号：CN1463798A
公开(公告)日：2003-12-31
申请号：CN02133305.X
申请日：2002-06-18
Applicant: 中国科学院成都有机化学研究所
IPC: B01J31/22
CPC classification number: B01J31/2243 , B01J31/36 , B01J2531/0266 , B01J2531/42 , B01J2531/56 , C07B2200/07 , C07C37/11 , C07C41/30 , C07F9/005 , C07C39/14 , C07C39/38 , C07C43/23
Abstract: 本发明是一种用于氧化偶联萘酚的手性催化剂，其特征在于该手性催化剂是手性氨基酸与甲酰基联苯二酚形成的席夫碱与金属钒的络合物，其轴手性是由手性氨基酸诱导生成，其结构式如右式,其中R为苄基、异丙基、异丁基和叔丁基；氨基酸的构型是R或S；该手性催化剂在催化氧化偶联萘酚及其衍生物时能得到高光学纯度的联二萘酚及其衍生物。
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公开(公告)号：CN1418860A
公开(公告)日：2003-05-21
申请号：CN02134200.8
申请日：2002-11-29
Applicant: 中国科学院成都有机化学研究所
IPC: C07C69/612 , C07C67/343 , C07C57/30 , C07C51/09
Abstract: 本发明是一种2－苯基丙烯酸及其酯的制备方法，是以苯基乙酸酯与多聚甲醛为原料，在碱存在下进行反应，苯基乙酸酯与多聚甲醛的当量比为1∶1～2，苯基乙酸酯与碱的摩尔比为1∶1.2～2.5，碱为碳酸钾、碳酸钠，反应温度为60～100℃，反应时间为1～3小时，反应产物为2－苯基丙烯酸酯；其特征在于以DMF(二甲基甲酰胺)为溶剂，0.5～5％当量的C1～C4的季胺氯、溴、碘盐为固/液相转移催化剂，溶剂用量为500～1000ml/摩尔苯基乙酸酯。本发明提供的2－苯基丙烯酸及其酯的制备方法，原料廉价，既有高的收率，同时又有高的产品纯度。
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公开(公告)号：CN1082042C
公开(公告)日：2002-04-03
申请号：CN97107537.9
申请日：1997-06-09
Applicant: 中国科学院成都有机化学研究所
IPC: C07C215/60 , C07C213/00
Abstract: 本发明是以对羟基苯乙酮和4-(4-羟基苯基)-2-丁酮为原料合成莱克多巴胺(Ractopamine Hydrochloride)的方法。对羟基苯乙酮经催化溴化反应制得ω-溴-对羟基苯乙酮。4-(4-羟基苯基)-2-丁酮经肟化和催化氢化制得1-甲基-3-(4-羟基苯基)-丙胺。在碱性水溶液和乙酸乙酯组成的两相体系中加入ω-溴-对羟基苯乙酮和1-甲基-3-(4-羟基苯基)-丙胺，剧烈搅拌反应，反应产物现经盐酸酸化得中间产物1-(4-羟基苯基)-2-[1-甲基-3-(4-羟基苯基)-丙氨基]-乙酮的盐酸盐，然后催化氢化还原即得莱克多巴胺。
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