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公开(公告)号：CN113620811A
公开(公告)日：2021-11-09
申请号：CN202010386052.2
申请日：2020-05-09
Applicant: 中国科学院兰州化学物理研究所 , 中国科学院兰州化学物理研究所苏州研究院
IPC: C07C209/74 , C07C211/52 , C07C211/59 , C07C211/56 , C07C253/30 , C07C255/24 , C07C255/58 , C07D223/16 , C07D285/14 , C07D209/88 , C07D405/12 , C07D209/80 , C07D491/048 , C07C37/62 , C07C39/28 , C07C39/27 , C07C41/22 , C07C43/23 , C07C319/12 , C07C323/09 , C07C17/12 , C07C25/125 , C07C45/63 , C07C49/807
Abstract: 本发明属于有机合成领域，尤其涉及一种芳香卤代物的合成，具体涉及芳胺、咔唑和苯酚类等芳香类化合物制备相应邻位卤代产物的合成方法。本发明按所需计量比加入金属磺酸根盐类催化剂，芳胺、咔唑和苯酚等含氢‑杂原子键的芳香族化合物反应底物，卤化试剂和反应溶剂，在特定反应温度下，经过特定反应时间后，冷却至室温、打开反应容器；将反应液经过有机溶剂萃取、干燥剂干燥后，再通过柱层析分离确定反应产物产率，核磁表征确定结构；或通过气相(质)色谱法确定反应产物产率。采用该方法，本发明在廉价的金属盐催化剂下，可以以中等到优秀的产率，获得多种邻位取代的溴代和氯代产物。
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公开(公告)号：CN112851538B
公开(公告)日：2022-05-20
申请号：CN202110245303.X
申请日：2021-03-05
Applicant: 中国科学院兰州化学物理研究所
IPC: C07C231/02 , C07C233/58 , C07C233/07 , C07D209/08 , C07D307/52 , C07D215/08
Abstract: 本发明涉及一种二氧化碳促进胺或醇的酰基化方法，该方法是指在二氧化碳作用下，将胺类化合物、羧酸盐或硫代羧酸盐类化合物与反应溶剂混合，反应即得酰胺化合物；或在二氧化碳作用下，将醇类化合物、硫代羧酸盐类化合物与反应溶剂γ‑戊内酯混合，反应即得酯类化合物。本发明通过二氧化碳的促进作用，使用羧酸盐或硫代羧酸盐作为酰基化试剂，在没有过渡金属催化剂存在的情况下，将胺和醇转化为酰胺和酯类化合物，避免了使用具有刺激性和腐蚀性的酰氯或酸酐等酰基化试剂，反应条件温和、底物官能团容忍度大、适用性强、产率高，为酰胺和酯类化合物的合成提供了一种高效可靠、经济的制备方法。
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公开(公告)号：CN112851538A
公开(公告)日：2021-05-28
申请号：CN202110245303.X
申请日：2021-03-05
Applicant: 中国科学院兰州化学物理研究所
IPC: C07C231/02 , C07C233/58 , C07C233/07 , C07D209/08 , C07D307/52 , C07D215/08
Abstract: 本发明涉及一种二氧化碳促进胺或醇的酰基化方法，该方法是指在二氧化碳作用下，将胺类化合物、羧酸盐或硫代羧酸盐类化合物与反应溶剂混合，反应即得酰胺化合物；或在二氧化碳作用下，将醇类化合物、硫代羧酸盐类化合物与反应溶剂γ‑戊内酯混合，反应即得酯类化合物。本发明通过二氧化碳的促进作用，使用羧酸盐或硫代羧酸盐作为酰基化试剂，在没有过渡金属催化剂存在的情况下，将胺和醇转化为酰胺和酯类化合物，避免了使用具有刺激性和腐蚀性的酰氯或酸酐等酰基化试剂，反应条件温和、底物官能团容忍度大、适用性强、产率高，为酰胺和酯类化合物的合成提供了一种高效可靠、经济的制备方法。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN113372261B
公开(公告)日：2023-06-27
申请号：CN202110796075.5
申请日：2021-07-14
Applicant: 中国科学院兰州化学物理研究所
IPC: C07D209/88 , C07D405/12 , C07D209/56 , C07D491/048
Abstract: 本发明涉及一种制备1‑溴/氯咔唑及其衍生物的方法，该方法是指将咔唑原料、N‑溴代琥珀酰亚胺/N‑氯代丁二酰亚胺混合，以金属盐为催化剂，以常规有机溶剂作为溶剂，于60~200℃反应1~48 h，经萃取、纯化，即得1‑溴/氯咔唑及其衍生物。本发明操作简单，目标化合物产率中等到良好，为大量、经济性合成这类化合物提供了有效保障。
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公开(公告)号：CN116283689A
公开(公告)日：2023-06-23
申请号：CN202310160564.0
申请日：2023-02-24
Applicant: 中国科学院兰州化学物理研究所
IPC: C07C327/22 , C07C327/28 , C07C327/24 , C07C327/30 , C07J1/00 , C07B45/00
Abstract: 本发明涉及一种由烯烃羰化硫酯化反应制备硫酯类化合物的方法，该方法是指在0.5~50 atm的二氧化碳作用下，将0.2 mmol烯烃类化合物、1~2当量的硫醇类化合物、1~5 mol%的钯类催化剂、2~10 mol%的配体、5~20 mol%的添加剂、1~2当量的硅烷类化合物或0.5~50 atm的氢气与反应溶剂混合，于120℃反应12~18小时，即得支链硫酯化合物或直链硫酯化合物。本发明高效可靠、经济安全、产率高。
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公开(公告)号：CN116283689B
公开(公告)日：2023-10-31
申请号：CN202310160564.0
申请日：2023-02-24
Applicant: 中国科学院兰州化学物理研究所
IPC: C07C327/22 , C07C327/28 , C07C327/24 , C07C327/30 , C07J1/00 , C07B45/00
Abstract: 本发明涉及一种由烯烃羰化硫酯化反应制备硫酯类化合物的方法，该方法是指在0.5~50 atm的二氧化碳作用下，将0.2 mmol烯烃类化合物、1~2当量的硫醇类化合物、1~5 mol%的钯类催化剂、2~10 mol%的配体、5~20 mol%的添加剂、1~2当量的硅烷类化合物或0.5~50 atm的氢气与反应溶剂混合，于120℃反应12~18小时，即得支链硫酯化合物或直链硫酯化合物。本发明高效可靠、经济安全、产率高。
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公开(公告)号：CN113372261A
公开(公告)日：2021-09-10
申请号：CN202110796075.5
申请日：2021-07-14
Applicant: 中国科学院兰州化学物理研究所
IPC: C07D209/88 , C07D405/12 , C07D209/56 , C07D491/048
Abstract: 本发明涉及一种制备1‑溴/氯咔唑及其衍生物的方法，该方法是指将咔唑原料、N‑溴代琥珀酰亚胺/N‑氯代丁二酰亚胺混合，以金属盐为催化剂，以常规有机溶剂作为溶剂，于60~200℃反应1~48 h，经萃取、纯化，即得1‑溴/氯咔唑及其衍生物。本发明操作简单，目标化合物产率中等到良好，为大量、经济性合成这类化合物提供了有效保障。
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公开(公告)号：CN113620811B
公开(公告)日：2022-05-24
申请号：CN202010386052.2
申请日：2020-05-09
Applicant: 中国科学院兰州化学物理研究所
IPC: C07C209/74 , C07C211/52 , C07C211/59 , C07C211/56 , C07C253/30 , C07C255/24 , C07C255/58 , C07D223/16 , C07D285/14 , C07D209/88 , C07D405/12 , C07D209/80 , C07D491/048 , C07C37/62 , C07C39/28 , C07C39/27 , C07C41/22 , C07C43/23 , C07C319/12 , C07C323/09 , C07C17/12 , C07C25/125 , C07C45/63 , C07C49/807
Abstract: 本发明属于有机合成领域，尤其涉及一种芳香卤代物的合成，具体涉及芳胺、咔唑和苯酚类等芳香类化合物制备相应邻位卤代产物的合成方法。本发明按所需计量比加入金属磺酸根盐类催化剂，芳胺、咔唑和苯酚等含氢‑杂原子键的芳香族化合物反应底物，卤化试剂和反应溶剂，在特定反应温度下，经过特定反应时间后，冷却至室温、打开反应容器；将反应液经过有机溶剂萃取、干燥剂干燥后，再通过柱层析分离确定反应产物产率，核磁表征确定结构；或通过气相(质)色谱法确定反应产物产率。采用该方法，本发明在廉价的金属盐催化剂下，可以以中等到优秀的产率，获得多种邻位取代的溴代和氯代产物。
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