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公开(公告)号：CN109485430B
公开(公告)日：2021-09-07
申请号：CN201811454986.4
申请日：2018-11-30
Applicant: 中南大学
IPC: C04B35/571 , C04B35/56 , C04B35/622 , C04B35/632 , C04B38/00 , B29C64/112 , B29C64/20 , B33Y30/00 , B33Y70/00 , B33Y10/00
Abstract: 本发明属于三维立体结构成型范围，具体涉及一种具有仿生多孔的复杂三维结构陶瓷的制备方法。本发明通过将陶瓷先驱体溶于溶剂中并通过部分交联反应得到直写浆料，所得直写浆料经除气处理后，在定向冷场的环境下进行直写成型，然后通过冷冻干燥、交联‑裂解等工艺，获得具有仿生多孔的三维立体结构的陶瓷。本发明首次实现了直写成型及冷冻浇注技术的高效结合；克服了传统制备技术在实现多尺度孔洞结构及复杂三维结构方面的限制。
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公开(公告)号：CN109534817B
公开(公告)日：2022-02-11
申请号：CN201710856660.3
申请日：2017-09-21
Applicant: 中南大学
IPC: C04B35/565 , C04B35/584 , C04B35/80 , C04B38/06 , C04B38/10 , C04B35/622 , B28B1/00
Abstract: 本发明涉及一种新的用冷冻浇注多孔陶瓷的制备方法。属于多孔结构材料制备领域。本发明将含有陶瓷先驱体的有机浆料通过冷冻浇注，在设定的温度场内得到坯体；坯体经冷冻干燥脱除有机溶剂后得到备用坯体；然后针对所用有机浆料中是否交联剂，采用不同交联工艺，得到待裂解坯体；最后在保护气氛下，于900℃‑1600℃、对步骤二所得待裂解坯体进行裂解，直至陶瓷先驱体完全转化为陶瓷；得到成品。本发明采用陶瓷先驱体转化方式制备陶瓷材料，大大降低其烧结温度，减少能耗、同时所得产品的性能得到显著的提升。在生物材料，过滤材料，吸波材料方面有广泛的应用。
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公开(公告)号：CN109534816A
公开(公告)日：2019-03-29
申请号：CN201710856381.7
申请日：2017-09-21
Applicant: 中南大学
IPC: C04B35/565 , C04B35/622 , C04B35/64 , C04B38/00
Abstract: 本发明属于多孔陶瓷范围，具体涉及一种高强度有序多孔碳化硅陶瓷的制备方法。本发明以聚碳硅烷为陶瓷先驱体、以莰烯为有机溶剂、以二乙烯基苯为交联剂，按二乙烯基苯的用量为所用聚碳硅烷质量的5％-120％；配取聚碳硅烷、莰烯、二乙烯基苯，然后将聚碳硅烷、二乙烯基苯加入莰烯中，直至聚碳硅烷完全溶于莰烯中，搅拌混合均匀，得到待交联的有机浆料。然后通过交联、定向冷冻浇注、真空脱除溶剂、裂解处理，得到强度最高可18.7MPa的多孔陶瓷产品。本发明有机浆料组份设计合理、制备工艺简单可控，便于大规模的工业化应用。同时所得产品强度高，且能实现表面自然开孔，这为后期进一步改性和加工奠定了基础。
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公开(公告)号：CN108610044A
公开(公告)日：2018-10-02
申请号：CN201611142375.7
申请日：2016-12-12
Applicant: 中南大学
IPC: C04B35/48 , C04B35/634
Abstract: 一种3D直写的氧化锆墨水，原料包括氧化锆颗粒、溶剂、粘结剂和聚电解质；所述的氧化锆颗粒粒径范围为0.1‐2μm，其在氧化锆墨水中的固相含量范围为40‐58vol％；所述的聚电解质由聚阳离子聚电解质和聚阴离子聚电解质两种构成；其中，所述的聚阴离子电解质的量为氧化锆颗粒干粉质量的0.1‐1.5％，所述的聚阴离子聚电解质和聚阳离子聚电解质的电荷比为(0.1‐4)∶1。本发明的用于3D直写成型的氧化锆墨水，可在室温下打印，具有较高的固含量的同时仍可以从精细的喷嘴中流出而不发生堵塞，并且可以迅速固化成具有一定强度的细丝用于各种造型，具有良好流变性能。
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公开(公告)号：CN107651963A
公开(公告)日：2018-02-02
申请号：CN201710807638.X
申请日：2017-09-08
Applicant: 中南大学
IPC: C04B35/565 , C04B35/584 , C04B35/14 , C04B35/632 , C04B35/622 , C04B38/00 , B28B1/00 , B33Y10/00 , B33Y80/00 , B33Y70/00
Abstract: 本发明属于三维立体结构的成型范围，具体涉及一种由先驱体打印并转化为陶瓷的直写成型方法。本发明以陶瓷先驱体为溶质，将其溶于液态有机物，通过原料搅拌得到具有一定粘弹性的墨水，置于针筒中。通过气压控制器，根据所设定的程序，在基板上逐层打印出三维结构，最后通过转换先驱体获得具有复杂三维结构的陶瓷。本发明克服了以往的直写成型陶瓷悬浮液在成型过程中容易发生堵嘴、连续性差、浆料不稳定的弊端。所设计的浆料组分简单、合理，流变性可控性强，便于大规模的工业化应用。同时本发明制备的三维周期结构的尺度范围广，通过针头孔径可简单实现分米级、厘米级、毫米级、微米级或纳米级的控制。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN109608216A
公开(公告)日：2019-04-12
申请号：CN201811453989.6
申请日：2018-11-30
Applicant: 中南大学
IPC: C04B35/80 , C04B35/571 , B33Y10/00 , B33Y70/00 , B33Y80/00
Abstract: 本发明属于三维立体结构成型范围，具体涉及一种具有复杂三维结构，且增强体定向排布的SiC复合材料及其制备方法。本发明提出通过陶瓷先驱体浆料进行直写成型，获得SiCw/SiC(SiCf/SiC)的三维立体结构。本发明克服了传统制备技术无法实现晶须、纤维的定向排布和复杂三维结构制备的问题，提出了一种简单的浆料制备方法和一种快速增材制造的技术，通过交联、裂解最终可获得具有定向排布的纤维(晶须)增强碳化硅基的复杂三维立体结构陶瓷。本发明制备的三维结构的尺度范围广，构型复杂并且，其坯体内部的碳化硅晶须、碳化硅纤维具有显著的定向排布，且所得产品性能优良，便于工业化应用。
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公开(公告)号：CN108456457B
公开(公告)日：2021-06-18
申请号：CN201611141895.6
申请日：2016-12-12
Applicant: 中南大学
Abstract: 3D直写氧化锆陶瓷墨水，包括氧化锆颗粒，溶剂，粘结剂，分散剂和盐物质；氧化锆颗粒粒径为0.1‑2μm，在墨水中的固相含量为40‑58vol％；分散剂为聚丙烯酸，聚乙烯酸、聚丙烯酸铵、聚乙烯酸盐、聚丙烯酸盐、聚羧酸盐、聚乙酰亚胺中一种或几种，分散剂为氧化锆颗粒干粉质量0.1‑2％；盐物质为氯化铵，醋酸锌，氯化钠，氯化镁，氯化钾，氯化钡，碳酸氢铵，无水氯化钙，碳酸钾，碳酸氢钠，碳酸钠，无水碳酸钠，无水乙酸钠，无水氯化钙，硫酸铜，碱式碳酸铜，硫酸铵，碳酸氢铵，硫酸铝钾，柠檬酸钠中一种或几种，盐物质为墨水质量0.001‑0.1％。本发明可在室温下打印，具有较高固含量的同时可从精细喷嘴中流出而不堵塞，且可迅速固化成具有一定强度细丝，具有良好流变性能。
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公开(公告)号：CN109534817A
公开(公告)日：2019-03-29
申请号：CN201710856660.3
申请日：2017-09-21
Applicant: 中南大学
IPC: C04B35/565 , C04B35/584 , C04B35/80 , C04B38/06 , C04B38/10 , C04B35/622 , B28B1/00
Abstract: 本发明涉及一种新的用冷冻浇注多孔陶瓷的制备方法。属于多孔结构材料制备领域。本发明将含有陶瓷先驱体的有机浆料通过冷冻浇注，在设定的温度场内得到坯体；坯体经冷冻干燥脱除有机溶剂后得到备用坯体；然后针对所用有机浆料中是否交联剂，采用不同交联工艺，得到待裂解坯体；最后在保护气氛下，于900℃-1600℃、对步骤二所得待裂解坯体进行裂解，直至陶瓷先驱体完全转化为陶瓷；得到成品。本发明采用陶瓷先驱体转化方式制备陶瓷材料，大大降低其烧结温度，减少能耗、同时所得产品的性能得到显著的提升。在生物材料，过滤材料，吸波材料方面有广泛的应用。
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公开(公告)号：CN109485430A
公开(公告)日：2019-03-19
申请号：CN201811454986.4
申请日：2018-11-30
Applicant: 中南大学
IPC: C04B35/571 , C04B35/56 , C04B35/622 , C04B35/632 , C04B38/00 , B29C64/112 , B29C64/20 , B33Y30/00 , B33Y70/00 , B33Y10/00
Abstract: 本发明属于三维立体结构成型范围，具体涉及一种具有仿生多孔的复杂三维结构陶瓷的制备方法。本发明通过将陶瓷先驱体溶于溶剂中并通过部分交联反应得到直写浆料，所得直写浆料经除气处理后，在定向冷场的环境下进行直写成型，然后通过冷冻干燥、交联-裂解等工艺，获得具有仿生多孔的三维立体结构的陶瓷。本发明首次实现了直写成型及冷冻浇注技术的高效结合；克服了传统制备技术在实现多尺度孔洞结构及复杂三维结构方面的限制。
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公开(公告)号：CN108456456A
公开(公告)日：2018-08-28
申请号：CN201611141192.3
申请日：2016-12-12
Applicant: 中南大学
Abstract: 3D直写的氧化锆胶体墨水，原料包括氧化锆颗粒，溶剂，粘结剂，酸剂，碱剂以及分散剂；所述的氧化锆颗粒粒径范围为0.05-2μm，其在墨水中的固相含量范围为40-56vol％；所述的分散剂为聚丙烯酸、聚乙烯酸、聚丙烯酸氨、聚乙烯亚胺、聚丙烯酸盐、聚乙烯酸盐、聚羧酸盐中的一种或几种，所述的分散剂为氧化锆颗粒干粉质量的0.1-4wt％；所述的酸剂的量为不超过墨水质量的0.1％,所述的碱剂的量为不超过墨水质量的0.1％，所述的酸剂和碱剂中的氢离子与氢氧根离子的摩尔比为(0.01-4)∶1。本发明在室温下打印，具有较高的固含量的同时仍可以从精细的喷嘴中流出而不发生堵塞，并且可以迅速固化成具有一定强度的细丝用于各种造型，具有良好流变性能。
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