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公开(公告)号：CN102702243B
公开(公告)日：2014-08-27
申请号：CN201210191573.8
申请日：2012-06-12
Applicant: 中南大学
IPC: C07F5/02 , H01M10/0568
Abstract: 本发明涉及一种锂离子电池用电解质锂盐LiDFOB的制备及纯化新方法，属于新能源材料及制备技术领域。具体步骤如下：（1）先将无水干燥的NaBF4与LiCl溶解在有机溶剂中；（2）然后加入催化剂，30～80℃下加热搅拌回流，使其充分反应4～12h；（3）过滤，固液分离，得到LiBF4的有机溶液，然后在惰性气氛下加入H2C2O4和催化剂，于30～120℃下磁力搅拌反应4～12h，直到无气体产生，终止反应；（4）过滤，并用旋转蒸发仪蒸发滤液，直至刚形成白色固体颗粒为止，然后向其中加入非极性溶剂，低温下重结晶，过滤，60℃真空干燥，得到高纯LiDFOB产品。该LiDFOB合成方法简单，所用原料安全无毒，中间体LiBF4无需与溶剂分离，简化了工艺流程。由该工艺得到的LiDFOB性能优异，在动力电池领域有着良好的应用前景，便于产业化。
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公开(公告)号：CN102702243A
公开(公告)日：2012-10-03
申请号：CN201210191573.8
申请日：2012-06-12
Applicant: 中南大学
IPC: C07F5/02 , H01M10/0568
Abstract: 本发明涉及一种锂离子电池用电解质锂盐LiDFOB的制备及纯化新方法，属于新能源材料及制备技术领域。具体步骤如下：（1）先将无水干燥的NaBF4与LiCl溶解在有机溶剂中；（2）然后加入催化剂，30～80℃下加热搅拌回流，使其充分反应4～12h；（3）过滤，固液分离，得到LiBF4的有机溶液，然后在惰性气氛下加入H2C2O4和催化剂，于30～120℃下磁力搅拌反应4～12h，直到无气体产生，终止反应；（4）过滤，并用旋转蒸发仪蒸发滤液，直至刚形成白色固体颗粒为止，然后向其中加入非极性溶剂，低温下重结晶，过滤，60℃真空干燥，得到高纯LiDFOB产品。该LiDFOB合成方法简单，所用原料安全无毒，中间体LiBF4无需与溶剂分离，简化了工艺流程。由该工艺得到的LiDFOB性能优异，在动力电池领域有着良好的应用前景，便于产业化。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN102306760A
公开(公告)日：2012-01-04
申请号：CN201110271692.X
申请日：2011-09-14
Applicant: 中南大学
IPC: H01M4/485
Abstract: 一种锂离子电池正极复合材料及其前躯体的制备方法，具体地说涉及一种制备高纯低成本二元或三元前躯体，及由该前躯体制备高性能锂离子电池二元或三元正极复合材料的新方法，属于新能源材料及制备技术领域。具体步骤如下：(1)将带有结晶水的镍、钴、锰任两种或三种盐类固体原料放入反应器中，加热至熔融态；(2)惰性气体保护下通入氨气，根据以上盐在不同温度下的溶解度适当补充少量水或不加水，边搅拌边反应；(3)反应完全后将铵盐蒸出，取出固体，烘干，得到无定形二元或三元正极复合材料前躯体；(4)将前躯体与碳酸锂按一定比例混合，两段烧结法即可制备锂离子电池正极复合材料。该前躯体合成方法简单，避免使用氢氧化钠，无需分离提纯，即可得到高纯度基本无杂质的正极复合材料前躯体，而且无工业废水排放，副产物铵盐也可产生经济价值。由该前躯体制备得到的正极复合材料性能优异，便于产业化。
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公开(公告)号：CN102244293A
公开(公告)日：2011-11-16
申请号：CN201110154475.2
申请日：2011-06-09
Applicant: 中南大学
IPC: H01M10/0565
Abstract: 一种锂离子电池离子液体增塑型复合聚合物电解质的制备方法，本发明在提高聚合物电解质膜电导率的同时也使得膜层的电化学稳定窗口和机械性能得到进一步的增强。该发明包括两个部分的内容，一是通过水蒸气浴交换法制备无机微粒掺杂聚合物基微孔膜，它主要是先将无机颗粒均匀分散在有机溶剂中，再加聚合物基体和造孔剂溶于上述均匀有机溶剂中在搅拌的条件形成透明凝胶，通过流延成膜和水蒸气浴交换法来制备无机微粒掺杂聚合物基微孔膜；二是离子液体增塑型凝胶类复合聚合物电解质的制备，主要是通过将已制备好的掺杂聚合物微孔膜直接浸泡在咪唑型离子液体和锂盐的混合溶液中对聚合物微孔膜进行溶胀增塑。本发明由于采用蒸气浴成膜和引进咪唑类离子液体进行增塑，所制备的电解质膜机械强度与柔韧性好、离子导电率高、电化学稳定窗口宽、制备工艺简单，易于实现工业化生产。
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公开(公告)号：CN108615875A
公开(公告)日：2018-10-02
申请号：CN201810417187.3
申请日：2018-05-04
Applicant: 中南大学
Abstract: 本发明提供了一种均匀表面包覆和表面具有尖晶石结构的富锂锰基正极材料及其制备方法，改性基体为富锂锰基正极材料xLi2MnO3•(1−x)LiMO2，包覆物质为一种磷酸盐。在对富锂锰基正极材料包覆过程中进行表面处理，通过后续的煅烧过程得到均匀表面包覆和表面具有尖晶石结构的富锂锰基正极材料。本发明对富锂锰基正极材料进行均匀表面包覆和表面处理，可以克服传统表面处理造成材料循环稳定性变差，和惰性物质包覆造成材料放电比容量损失和倍率性能差的缺点。本发明提供的富锂锰基正极材料的改性方法，使改性后的材料具有提高的首次库伦效率，倍率性能，循环稳定性和高温性能。
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公开(公告)号：CN102275894A
公开(公告)日：2011-12-14
申请号：CN201110133563.4
申请日：2011-05-23
Applicant: 中南大学
IPC: C01B25/455
Abstract: 本发明提供了一种高纯低成本六氟磷酸锂的制备方法。步骤如下：(1)在干燥反应器中加入足量无水氟化氢，在冷却剂作用下使氟化氢呈液态；(2)将氟化钙与五氧化二磷反应生成的五氟化磷气体通过分子筛吸附干燥除杂，再导入到步骤(1)所形成的液体中形成六氟磷酸的氟化氢溶液；(3)将高纯氯化锂的氟化氢溶液缓慢加入到步骤(2)所形成的溶液中，边搅拌边反应；(4)降温进行结晶，通入干燥的五氟化磷气体与夹带的氟化锂和氟氧化磷酸锂杂质反应，使其转化为产物。升温，用真空吸收机减压吸收HF，真空干燥产品，得到纯度为99.96～99.99％的高纯六氟磷酸锂。本发明首次采用氟化钙、五氧化二磷和氯化锂等廉价易得的原料通过液液反应且制备、分离、纯化一锅法合成六氟磷酸锂，生产成本低，毒性小，操作简单，反应速率便于控制，分离除杂简单，产品纯度高，便于产业化。
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公开(公告)号：CN102244293B
公开(公告)日：2014-11-05
申请号：CN201110154475.2
申请日：2011-06-09
Applicant: 中南大学
IPC: H01M10/0565
Abstract: 一种锂离子电池离子液体增塑型复合聚合物电解质的制备方法，本发明在提高聚合物电解质膜电导率的同时也使得膜层的电化学稳定窗口和机械性能得到进一步的增强。该发明包括两个部分的内容，一是通过水蒸气浴交换法制备无机微粒掺杂聚合物基微孔膜，它主要是先将无机颗粒均匀分散在有机溶剂中，再加聚合物基体和造孔剂溶于上述均匀有机溶剂中在搅拌的条件形成透明凝胶，通过流延成膜和水蒸气浴交换法来制备无机微粒掺杂聚合物基微孔膜；二是离子液体增塑型凝胶类复合聚合物电解质的制备，主要是通过将已制备好的掺杂聚合物微孔膜直接浸泡在咪唑型离子液体和锂盐的混合溶液中对聚合物微孔膜进行溶胀增塑。本发明由于采用蒸气浴成膜和引进咪唑类离子液体进行增塑，所制备的电解质膜机械强度与柔韧性好、离子导电率高、电化学稳定窗口宽、制备工艺简单，易于实现工业化生产。
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